Hallo zusammen.

Ich mache zur Zeit das Organische Chemie Grundpraktikum an meiner Uni und hoffe mir kann jemand weiterhelfen.

Wie schon im Betreff erwähnt handeltes sich um eine 3-Stoffanalyse bei der ich nicht weiterkomme.
Nunja ich habe einige Nachweise durchgeführt die aber nach Rücksprache mit meiner Assistentin die falschen Ergebnisse gebracht haben. (wenig verwunderlich bei den verschmutzten Chemikalien in unseren Laboren.. (Beispiel Rojahnprobe: Phenolphthalein in Wasser -> weißer Niederschlag -> "TOP")

Ich habe also versucht die Stoffe destillativ zu trennen. Stoff 1 (mit der niedrigsten Siedetemperatur) konnte ich eindeutig als Acetondimethylacetal indentifizieren.

Stoff 2 und 3 bleiben allerdings ein Rätsel. Um Mischfraktionen zu vermeiden habe ich zwischen den Fraktionen bis zu einer konstanten Dampftemperatur jeweils einen Vorlauf von 1-2 mL genommen.

Der Dampf von Stoff 2 hatte eine Temperatur von 82 °C bei 600 mbar. Der Brechungsindex dieser Fraktion lag bei 1.509.

Der Dampf von Stoff 3 hatte eine Temperatur von 100-120 °C (schwankte) bei 150 mbar und der Brechungsindex dieser Fraktion lag bei 1.502.


Als Hinweise nannte meine Assistentin es würde sich um recht unspektakuläre ungesättigte Verbindungen handeln. (Im Sinne von maximal 1 weitere funktionelle Gruppe)
Es handelt sich nach ihr auch keinesfalls um eine Carbonylverbindung jeglicher Art.

Hier noch die IR-Spektren von Stoff 2 http://www.bourier.biz/IR1.jpg und Stoff 3 http://www.bourier.biz/IR2.jpg

Lasst euch nicht durch meine "x" oder "?" irritieren. Die kommen daher, dass im IR klar Carbonylbanden bei 1717 bei Stoff 2 und 1714 bei Stoff 3 zu sehen sind die nach Rücksprache mit meiner Asisstenten da nichts zu suchen haben. Ich vermute unsere Laborantin hat das IR-Gerät mit Aceton gesäubert aber dieses nicht abgewischt...

Naja ich hoffe wirklich dass jemand einen Tipp für mich hat.
Vielen dank schonmal....

Grüße Goti