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 Betreff des Beitrags: Genauer Arbeiten
BeitragVerfasst: 27.11. 2009 16:05 
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Laborratte
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Registriert: 25.06. 2009 12:38
Beiträge: 11
Hallo! ich fang nächste woche an mit PAC1 an. Ich hab leider ziemlich zittrige Hände und bin relativ ungenau. Ab nächte Woche aber werden die Versuche benotet und ich darf max 2% Fehler haben. Deshalb wollt ich hier mal Fragen ob hier einer ein paar tipps hat, damit meine Ergebnisse genauer werden. Wir fangen an mit Säure / Base Titration. Würde mich freuen wenn jemand seine Erfahrungen mit mir teilt.


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 Betreff des Beitrags: Re: Genauer Arbeiten
BeitragVerfasst: 28.11. 2009 07:43 
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Da kann man nicht viel Tips geben, außer eben, dass du genauer arbeiten musst.
Wenn du also beispielsweise Lösungen herstellst, dann musst du darauf achten genau den Betrag abzuwiegen, den du vorher ausgerechnet hast und wenn du dann den Meßkolben auffüllst, dass du wirklich genau bis zur Eichlinie auffüllst und nicht ein bisschen drunter oder ein bisschen drüber. Die kleinsten Fehler beim Abwiegen oder Auffüllen, resultieren hier in einer falschen Konzentration. Je mehr Fehler du machst, desto mehr weicht später auch die Konzentration von der eigentlich berechneten ab.

Für Pipetten gilt das gleiche; bis zur Linie aufziehen und vollständig entleeren. Die Bürette ebenfalls genau auffüllen, damit du hinterher das benötigte Volumen richtig ablesen kannst.
Beim Titrieren das Gefäß immer schön schwenken um alles gründlich zu mischen, ansonsten kann es sein, dass es sich schon an einigen Stellen verfärbt, mischt man es dann aber entfärbt es sich wieder, weil du eben doch noch nicht die erforderliche Menge hinzugefügt hast.


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 Betreff des Beitrags: Re: Genauer Arbeiten
BeitragVerfasst: 28.11. 2009 11:03 
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Registriert: 26.09. 2005 18:53
Beiträge: 4268
Ja, das mit den zittrigen Haenden ist so eine Sache; zumindest bei mir (und einem guten Kollegen) war es immer so, dass man um so mehr zittert, je mehr man daran denkt, dass man jetzt nicht zittern darf... - Aergerlich und einen guten Trick haben wir auch nie gefunden, ausser dass man nicht daran denken darf und einfach machen muss, was man zu machen hat...
Wegen dem Pipetten "vollstaendig" entleeren: Achtung: Nicht ausblasen, die sind so gemacht, dass der Rest, der nicht von selbst herauslaeuft auch nicht herauslaufen soll...

Viel Glueck - darfst es einfach nicht zu ernst nehmen ;)

Gruesse
alpha

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But it ain't about how hard ya hit. It's about how hard you can get it and keep moving forward.

Rocky Balboa


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 Betreff des Beitrags: Re: Genauer Arbeiten
BeitragVerfasst: 28.11. 2009 15:07 
Also, ich sehe beim Saeure/Base-Titrieren jetzt nicht so das Problem mit den zittrigen Haenden.
Die Massloseung kaufst Du ja sowieso, d.h. die musst Du nicht herstellen. Dann bleibt nocht, den Messkolben Deiner Probe auf das richtige VOlumen aufzufuellenn. Hierzu empfehle ich das _nicht_ mit der Spritzflasche bis zum Strich zu machen, sondern gut Platz zu lassen und dann mit einer Pasteurpipette aufzufuellen. Das muss nicht Tropfen fuer Tropfen sein, sondern Du kannst das Wasser auch schoen an der Glaswand runterlaufen lassen. Dann aber immer ein bischen warten, bis auch alles runtergelaufen ist.

Desweiteren empfehle ich Dir, nicht die ganze Probe auf einmal zu titrieren, sondern in mehreren Portionen. Wenn Du z.B. 50 ml Probe hast, so kannst Du z.B. 1x20ml, 2x10ml oder 4x10ml titrieren. Als Ergebnis gibtst Du dann den Mittelwert an, und an der Standardabweichung siehst Du dann auch, ob der Fehler (falls vorhanden) systematisch ist.
Desweiteren empfiehlt es sich, zuerst mal eine Tritration mit einem kleinen Volumen zu machen, damit Du weisst, in welcher Region der Umschlagpunkt zu erwarten ist.

Die Titration in meheren Portionen steht und faellt natuerlich mit der Genauigkeit der Pipetten die Du verwendest und _wie_ Du diese verwendest. Ein guter Test ist hier, die Pipette mit Wasser zu Fuellen und dann in ein Gefaess auf der Analysenwaage zu entleeren. Mit der Dichte von Wasser siehst Du, ob alles gut geht.
Weiter:
Lass bei der Titration genug Zeit, damit Saeure und Base miteinander reagieren koennen. Falls unten an der Buerette noch ein Tropfen haengt, dann muss der natuerlich mit ins Glas! Benutze einen Magnetruehrer, aber reininge Deine Ruehrfische richtig! Das gilt auch fuer Becherglaeser, die Buerette und die Pipetten! Alles muss super sauber sein!

Zur Buerette selbst: Pruefe, ob der Hahn leichtgaengig ist (wenn nicht fetten). Vor der Titration die Buerette mit Titrationsloesung spuelen!

Wenn die Haende zittrig sind und Du nicht genug Kontrolle ueber den Buerttenhahn hast, dann benutz beide Haende! (z.B. einmal den Hahn am Ansatz, einmal am Ende greifen mit Daumen und Zeigefinger).

Falls die Zeit es zulaesst, ueberpruefe Deine Methodik! Misch Dir selbst Proben (oder lass von Deinen Kommilitonen mischen) und titriere diese!

Und zu guter letzt: blos kein Stress (denn das ist wohl auch ein Grund fuer zittrige Haende). Normalerweise faellt niemand durch dieses Praktikum. Es dient einzig dazu, Deine Motivation zu ueberpruefen. Da wird bewusst Druck aufgebaut, um einige aus dem Studium zu ekeln. Aber eigentlich geht keiner, weil seine Ergebnisse zu schlecht sind, sondern nur weil es ihnen "zu viel" wird. Und denk auch dran: wir, die "alte Generation", durften nur einen Fehler von 1% haben. Und trotzdem sind wir durch dieses Praktikum gekommen.

Gruss zonko


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 Betreff des Beitrags: Re: Genauer Arbeiten
BeitragVerfasst: 29.11. 2009 11:06 
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Laborratte
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Registriert: 25.06. 2009 12:38
Beiträge: 11
Danke für die Antworten! Es war natürlich hilfreich und es tut gut zu wissen dass man nicht der einzige mit solchen Problemen ist. Ich werd einfach mein bestes geben und versuchen cool zu bleiben.


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 Betreff des Beitrags: Re: Genauer Arbeiten
BeitragVerfasst: 02.12. 2009 13:58 
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Registriert: 15.03. 2004 10:49
Beiträge: 1700
Wohnort: Aalen
Ich glaub eins der größten Probleme für Anfänger ist, dass sie meistens den EP nicht erwischen und übertitrieren. Deswegen lieber ein paar Kolben mehr ansetzen und vorher ausprobieren wo der EP genau liegt. Je näher man dem Ep kommt, desto langsamer sollte man titrieren, am schluss echt nur tröpfchenweise.

_________________
Hab ich das gesagt? Oder nur gedacht?....Hab ich gesprochen??.......Haben die mich gehört?

Mir geht es gut. Ich mag die kleinen Pillen, die sie mir dauernd geben. Aber warum bin ich an das Bett gefesselt?


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