Amidosulfonsäure und deren Salze!

[Cerium]

Hallo, ich habe eine spezifische Frage zum Verhalten der entstehenden Salze aus der Reaktion mit der Amidosulfonsäure.

In meinem Fall möchte ich gerne herausfinden, warum sich meine in feinen Fäden ausblühende Salzbildung des Natriumsulfamates, aus Natriumhydrogencarbonat und Amidosulfonsäure, welche beide zunächst trocken zusammengegeben/ vermischt und mit Zugabe von soviel Wasser (in Raumtemperatur <15°C), bis die Reaktion in gang gesetzt wurde, später an der Luft, von den äusseren Spitzen nach innen hin, sich immer mehr rotbraun gefärbt hat?

Folglich entstand in der starken Gasentwicklung von Kohlendioxid und der schon teilweisen Salzbildung des Natriumsulfamats, keine exotherme Reaktion, sondern verbunden sich beide unter Abkühlung miteinander.

Nach vielleicht 2,5 Tagen, in ziemlich kühler Umgebung (<10°C), lies die Gasentwickliung langsam nach.

Und zuerst, im noch vor dem Luftsauerstoff isolierten Gefäss und mit der wahrscheinlichen Bildung des Monohydrates oder bis Dihydrates entsprechenden Umgebungsfeuchtigkeit versehen, zeigte sich in und nach der Salzfällung, noch die für Natriumsalze typische weisse Farbe. Jedoch war kaum noch direkte und überschüssige Flüssigkeit vorhanden, die sich wohl überwiegend zu Kristallwasser verbunden hat.

Meine Frage richtet sich jetzt konkret an die merkwürdige Geruchsentstehung, von wohl winzigen Mengen an Schwefel, Schwefelwasserstoff oder Schwefeldioxid (wäre sogar unter absurden Bedingungen SO3 möglich?).

Wie schon gesagt, bildeten sich die rotbraunen Spitzen erst, als ich die Verbindung des Endproduktes in ein Glasgefäss mit leicht aufgelegtem Deckel und zum Restmengenanteil in einen Keramikmörser umgefüllt hatte, also in beiden Fällen es der Luft ausgesetzt war und die Reaktion fast, so gut wie abgeschlossen war, darum im Glasgefäss noch etwas hochwuchs und teilweise herauswuchs, den Deckel anhieb.

Die Stellen, die der Aussenluft ausgeliefert sind, färbten sich jetzt seit knapp 2 Tagen immer mehr in diese rötlichbraune Farbe um und ein merklich leicht schwefeliger Geruch ist in der Luft zu spüren. Wenn es jetzt Schwefelwasserstoff ist, ist natürlich äusserste Vorsicht geboten, dementsprechende Massnahmen habe ich in Dingen Raumbelüftung und Lagerort vorgenommen.

Letztendlich interessieren mich jedoch die Einzelheiten der wohl oxidativen Weiterreaktion...

Wie könnten die nun aussehen, wenn nach...
NaHCO3 + NH2HSO3 + H2O --> NH2NaSO3 *2H2O + CO2
... eine normale Salzbildung entstehen konnte?

Und bildet sich etwa unter Na2CO3 + 2NH2HSO3 + H2O --> 2NH2NaSO3 *2H2O + CO2 eine merklich andere Produktgruppe?

Da im normal Falle, soweit ich es nachvollziehen kann, in der Amidosulfonsäure mit der Reaktion eines Alkalimetalls ja kein "Hydrogensulfamat" gebildet werden kann oder darf ich da noch eines besseren drüber belehrt werden?

Lediglich ein Wasserstoffatom, das welches an der HO- Gruppe dransitzt, wird gegen das des Metalls ausgetauscht, die Amidbindung -NH2 bleibt unverändert. Aus der Literatur weis ich, das in bestimmten komplizierten Verfahren, bei manchen Stoffgruppen und in der Mithilfe von geeineten Katalysatoren und Hilfsstoffen, sogenannte Substituierung zum -imid verknüpft werden kann und damit zwei Metallatome des Natriums in Verbindung gebracht werden könnten.

Zu welcher Abspaltung erzwingt der Luftsauerstoff nun das entstandene Na-Salz, zur Umwandlung in die unerwünschte rotbraune Verbindung und warum riecht es nach einem Schwefelgas?

Ich hoffe nun dankend, hier auf einen fachwissenden Menschen zu treffen, der mir eine Verbindung mit dem rotbraunen Na-Salz und der plausiblen Reaktion zur wahrscheinlichen Entstehung des Schwefelwasserstoffs benennen kann.

Ich selbst tippe auf ein Doppelsalz, das sich in Form von Ammoniakbildung durch die Zugabe des Hydrogenatoms (des NaHCO3) gebildet haben könnte.

Noch hinzuzufügen: "Habe ich keine deutliche Geruchsentstehung vernommen, als das Kohlendioxid in der Reaktion des Natriumhydrogencarbonates mit der Amidosulfonsäure ausgaste und vermutlich entstand also wie vorgesehen NH2NaSO3, doch was passiert damit in Luftkontakt, weil in der Literatur steht nichts von einem hygroskopischen oder instabilem Na-Salz oder anderen Sulfamaten der Amidosulfonsäure.

Mit Titan z.B. entsteht das Violette Ti(NH2SO3)3 und mit Branntkalk wohl Ca(NH2SO3)2.

Viele Grüsse
Kevin