analytische Chemie technisches Produkt

[*Radikal*]

hi,

also ich habe in meiner Probe folgende Bestandteile:
HS Cu, Zn
NS Pb
SP Ni, Sn, Fe
und soll Cu und Zn bestimmen.

Eigentlich wollte ich Cu und Zn elektrogravimetrische bestimmen und habe nun folgendes Problem:

das Zink lässt sich auf dem Cu nicht abscheiden
woran könnte das liegen bzw. wie könnte ich es umgehen?

es muss wahrscheinlich an den Spuren liegen(ohne diese soll es angeblich funktionieren)

das Pb fälle ich beim lösen automatisch quantitativ als PbSO4 und sollte deshalb kein Problem darstellen.


meine Überlegung war: das ich Fe, Ni, Sn mit einer anderen Spannung abscheide und dann erneut wiege und dann mit der Zn abscheidung beginne
Wie kann ich eine geeignete Spannung berechnen, die dann in der Realität auch wirklich funktioniert(für Fe, Ni, Sn --> damit diese nicht mehr stören)?
evt. Problem: Bildung einer Oxidschicht auf dem Cu bei zu langem warten(verhindert Zn abscheidung)

(ein anderer Grund für die verhinderte Zn abscheidung könnte die oxidierende Wirkung des Fe3+ sein)

Hoffe das einer von euch schon etwas ähnliches probiert hat.
Brauche die Antwort leider schon bis Dienstag, da ich am Mitwoch einen Termin im IP Praktikum habe(den einzigen den ich bekomme).

[AV]

Also das hört sich verdammt nach einer Messing-Analyse an ...

Das Blei als Sulfat abtrennen ist schonmal ganz gut. Kupfer elektrogravimetrisch ist auch gut und sollte kein Problem darstellen. Es ist eigentlich nichts drin, was das stören sollte.

Aber das Zink elektrogravimetrisch bestimmt würde ist mir neu.
Also ehrlich gesagt würde ich es entweder gravimetrisch machen, oder die gute Pendeltitration (Wenn Ihr die denn machen dürft ...)


Man könnte natürlich auch Polarographie machen, aber das ist eigentlich eher eine Spurenanalyse ...

Schau mal in den Jander (blau) Seite 494 (Messinganalyse) ...

[Pizzi]

Ich weiß noch, dass bei uns die Leute mit Zn starke Probleme hatten. Kannst du nicht erst das Kupfer bestimmen und dann Platinelektroden nehmen, vielleicht scheidet es sich darauf ab. Also alles aus einer Lösung.

[*Radikal*]

erst mal danke

Zink elektrogravimetrisch

habe ich in einem Arbeitsbuch mit Anleitung gefunden(Messingbest.) allerdings sind dort nicht noch zusätzliche Spuren enthalten

und mein betreuender Assistent meinte, dass letztes Jahr andere das selbe probiert hätten und an der Zn-abscheidung gescheitert sind
hatte gehoft, dass einer von euch mir hätte sagen können warum und wie ich das hätte umgehen können(den ohne Nebenbestandteile scheint es zu funktionieren)

dann wären meine neuen Fragen:

Wie würdest du Zn gravimetrisch fällen?
Was ist eine Pendeltitration?

(ach ja nach Anleitung scheidet man das Zn am besten auf dem Cu und nicht auf der Platinelektrode ab)

[AV]

Sorry, war am WE nicht da ...

Also:
gravimetrisch: als Zinkphosphat Zn2P2O7

Pendeltitration:
Eine Titration, bei der man als Maskierungsmittel KCN einsetzt. mit Ihr kann man mehrere Metallionen nebeneinander bestimmen, unter anderen Zink geht recht gut.
Mitunter wird die aber halt nicht gern gesehen im Praktikum wegen des KCN.
Du musst dabei penibelst darauf achten, dass die Lösung basisch bleibt, sonst bildet sich HCN und das ist ja nicht so fein ... musst mal nachfragen... Wäre zumindest die schnellere Variante, weil man sich das Trocknen bis zur Gewichtskonstanz spart.

Wie gesagt, elektrogravimetrisch kann wohl gehen, ich persönlich habe davon nur halt bislang noch nichts gehört, dass das jemand gemacht hätte, und kann daher auch nichts zu den Bedingungen sagen ...

[*Radikal*]

thx

werde es wahrscheinlich mit der Pendeltiration versuchen

*g*

mein tech. Produkt hat sich jetzt auch plötzlich verändert
(habe zwar noch die selben Anteile zu bestimmen, allerdings in einer Neusilberlegierung mit 13 Spuren...
das wird ein Spass

[AV]

In der Vorgehensweise dürfte sich aber ja nicht allzuviel ändern, da das ja auch eine "Art" Messing ist ... was haste denn für Spuren drin?

[*Radikal*]

*g*

HS: Cu, Zn, Ni
NS: Pb
Sp: Fe, Sn, Sb, As, Al, Si, Mg, P, Bi, Cd, Mn

also ich mache jetzt folgendes

elektrogravie um cu los zu werden
danach fälle ich ni mit diacetyldioxim quantitativ(ni stört schon in spuren meinen indikator für zn)
und als letztes titriere ich EDTA gegen Zn und ignorie alle Spuren,(da ich eh ein haufen verlust haben werde --> durch den umständlichech weg)

Pendeltitration wollten sie mir nicht erlauben, da ich HS-bestandteile maskieren würde und deshalb größere Mengen bräuchte
verständlich

naja ich bin gespannt ,ob ich das was wird mit zn, cu ist ja relativ sicher

ich gebe auf jeden Fall bescheid, ob ich bestanden habe oder nicht

[AV]

Könnte wohl klappen, aber denk dran, das DMG-Ni gut auszuwaschen ...
Schade eigentlich, dass sie Dir keine Pendeltitration erlauben ... Klar, wenn man's verbockt, ist Mist, aber wenn man's richtig macht, geht die eigentlich ziemlich gut ... und ist auf jeden Fall mal ne Erfahrung ... Wahrscheinlich sind die nur zu faul, sich den Ganzen Tag daneben zu stellen .. *g* ...

[*Radikal*]

für die, die es interessiert:

Wollte ja nochmal sagen was rausgekommen ist.

Die elektrogravimetrische Untersuchung hat nicht funktioniert(Wie ich später festgestellt habe hat die bei fast allen dieses Jahr nicht geklappt--> waren alle rund 5% zu niedrig)
Den Grund hat keiner in Erfahrung bringen können(eigentlich ist es ja eine sichere Methode).

Naja und Nickel habe ich letzendlich mit einer milchmädchen Rechnung geraten(war aber im Gegensatz zu Kupfer richtig *g*). Durfte für die elektrogravi nur zwei bis max. zweieinhalb Stunden verwenden. Mußte somit mit einer geringen Stoffmenge arbeiten, welche am ende zu sehr verdünnt war um ein vernünftiges Ergebniss zu liefern.

trotzdem danke
für die Hilfe

[AV]

Hm...
Schade eigentlich!
Biste denn trotzdem durch, oder musst du wiederholen?