Ionenlotto Anionentrennungsgang

[tom.ster]

Hallo an alle.
Also, ich steh grad im ac-praktikum bei meiner anionen-analyse und komm nicht weiter. ich schreib erstmal auf was drin ist:
kationen: Na+; Mg2+ (die kationen hab ich richtig nachgewiesen)
anionen: alle Halogenide (außer astat natürlich), sulfid-, sulfit-, sulfat-, phosphation, borat, silicat

meine anlysensubstanz ist weiß und gelblich; stark hygroskopisch (zieht also sehr stark wasser an und ist mittlerweile auch schon ziemlich zusammengeklumpt)

zu meinen vorproben ist folgendes zu sagen:
mit verd. Schwefelsäure:
es passiert nichts (auch kein Geruch)

mit konz. Schwefelsäure:
- Lösung wird braun - braune Dämpfe steigen auf (vermutl. brom);
- riecht jetzt relativ stark nach H2S ("faule Eier") -> müsste ja auf sulfid hinweisen, oder kann das auch durch was anderes kommen?
- riecht nach HCl
- bei erhitzen violette Dämpfe -> vermutl. iod
- beim erhitzen bildet sich auch noch ein schwarzer, kristalliner stoff, der sich an der reagenzglasinnenwand absetzt

könnt ihr anhand dieser aussagen vielleicht vermuten, was drin sein könnte? würde mit echt sehr helfen! danke schonmal!

[ethoxyethan]

schwefelwasserstoff kann auch durch reduktion der schwefelsäure entstehen.
braune dämpfe: können auch nitrose gase sein.
der schwarze feststoff ist ziemlich sicher elementares iod, da du ja violette dämpfe hast!
du wirst iodid drin haben.

worin löst sich denn die probe?

[alpha]

schwefelwasserstoff kann auch durch reduktion der schwefelsäure entstehen.
braune dämpfe: können auch nitrose gase sein.
der schwarze feststoff ist ziemlich sicher elementares iod, da du ja violette dämpfe hast!

Glaube nicht so ganz an eine derartige Reduktion von H2SO4 zu H2S: Sehe nicht so recht, mit was das gehen soll von den genannten Inhaltsstoffen...
Ebenso die braunen Dämpfe: Woraus sollen sich da nitrose Gase entwickeln?
Beim Iod stimme ich dir zu...


Grüsse
alpha

[ethoxyethan]

wenn das mg in metallischer form vorliegt, kann da durchaus H2S entstehen,
ansonsten würde das gelbe doch auf MgS deuten...

sorry, habe nicht gesehen, dass da keine nitrate drin sein können

[alpha]

Metallisches Mg müsste dann aber auch schönen H2 aus H2SO4 freisetzten, hätte ich jetzt spontan gesagt... - Ausserdem: Dürfen "Kationen" auch als Metall darin herumschwimmen? - Weiss nicht, wie das bei solchen Analysen üblich ist, da ich das Glück habe, nie etwas derartiges machen zu müssen...


Grüsse
alpha

[tom.ster]

erstmal danke für die antworten. die kationen liegen in der analyse nicht in metallischer form vor - dürfen also entweder nur als oxide oder eben als verbindungen mit den möglichen anionen vorliegen. die braunen dämpfe sind ja meiner meinung nach eindeutig brom obwohl ich gehört hab, dass durch iodat auch braune dämpfe entstehen können (das kann ich mir aber nicht erklären).
achja, das mit dem lösen hab ich vergessen:
es löst sich nicht alles in wasser (es bleibt etwas weißes ungelöst). geb ich aber etwas konz. HCL dazu, dann löst sich alles!

[ethoxyethan]

wenn da wirklich NaI und MgS drin sind, dann kann durchaus das MgS hydrolysieren und das hydroxid ausfallen. das müsste sich in ammoniumchloridlösung auflösen...
kannst ja mal probieren. dabei entstehendes H2S musst du schon riechen können...

ich kann nur aus erfahrung sagen, dass wir häufig reine metalle in den proben hatten. manchmal waren gar keine anionen drin.

[alpha]

hmm... aber das sieht man doch? - Metall hat doch ein anderes Aussehen als irgendein Salz? - Oder täusche ich mich da?

Grüsse
alpha

[ethoxyethan]

hmm... aber das sieht man doch? - Metall hat doch ein anderes Aussehen als irgendein Salz? - Oder täusche ich mich da?

ja sicha sieht man das. wollte ausdrücken, dass es durchaus üblich ist, dass reine metalle in der probe sind.

Ausserdem: Dürfen "Kationen" auch als Metall darin herumschwimmen? - Weiss nicht, wie das bei solchen Analysen üblich ist

[tom.ster]

also bei uns kam es bis jetzt noch nicht vor, dass jemand reine metalle drin hatte. ich glaub auch, dass die das nicht machen.

wenn da wirklich NaI und MgS drin sind, dann kann durchaus das MgS hydrolysieren und das hydroxid ausfallen. das müsste sich in ammoniumchloridlösung auflösen...

danke für den tip - werd das mal ausprobieren - geht aber frühestens nächsten montag wieder. ich denk aber eigentlich nicht, dass das Magnesiumhydroxid ist, da das ja mehr flockig aussieht, oder?
ich dachte ja erst, dass das ungelöste irgendein silicat ist (da ja silicat so mit das einzige in der analyse ist, dass sich schlecht löst). mittlerweile bin ich aber da anderer meinung, weil sich da ja mit HCl schleimige Kieselsäure bilden müsste.

[ethoxyethan]

magnesiumhydroxid ist auch schleimig, wenn es ausfällt. wie es aussieht wenn es hydrolysiert weiß ich nicht.
magnesiumammoniumphosphat wäre auch in säure löslich, ammonium hast du ja nicht drinnen sagst du.

mach einfach mal die nachweise, die dauern für alle zusammen max 30 min.