Kationentrennvorgang, Ammoniumsulfidgruppe

[Elena89]

Guten Tag ihr Lieben,
ich befinde mich zur Zeit in einem Praktikum und soll einen klassische Analyse nach dem Kationentrennvorgang durchführen.
Ich bin mittlerweile bei der Ammoniumsulfidgruppe angekommen, laut der Dozentin könnten in dieser Gruppe Eisenionen, Aluminiumionen, Chromionen, Cobaltionen oder Zinkionen sein. Da ich vorher einen positiven Nitratnacheis hatte habe ich zunächst, die Lösung abgeraucht. Eine Fällung soll nicht mit Urotropin durchgeführt werden, sondern mit Ammoniumsulfid.
Ich habe also die Salzsaure Lösung mit Ammoniumchlorid versetzt und anschließend im ammoniakalkalischem(pH-9) bei wäreme Ammoniumsulfid hinzugegeben.
ICh hatte einen schwarzen Niederschlag über den ich mich natürlich sehr freute^^. Den habe ich abzentrifugiert und gewaschen.
Anschließend habe ich den Niederscherschlag mit verd. Salzsäure versetzet und umgerührt und zentrifugiert (2mal) Dadurch sollte nur die Cobaltionen nicht in Lösungen gehen, die restlichen sollten in Lösungen gehen. Der Niederschlag ging nicht in Lösung. Sodass es sich logischerweise um Cobalt handeln sollte. Für den Cobalt Nachweis habe ich den Niederschlag in verd. Esseigsäure und wenigen tropfen H2O2 gelöst (unter Erwärmung).
Anschließend habe ich das H202 verkocht.
Die Lösung abgekühlt und mit Ammoniumthiocyanat versetzt, sowie Amylalkohol.
Darauf wurde die Lösung heiß und etwas gelbliches bildetet sich. Leider nicht die erhoffte blaue Phase. Ich habe den Versuch mit weniger Substanz versucht, weil ich dachte die Wärme entwicklung hätte vllt gestört oder ich habe Natriumflurorid hinzugegeben, weil ich gelesen hatte Eisenionen könnten den Nachweis stören, aber Fehlanzeige, das ERgebnis war immer gleich. Ich habe nun leider keine Zeit mehr den Versuch nochmal zumachen, weil ich demnächst fertig sein muss. Deshalb die Frage, wie soll ich den Versuch interpretieren? Soll ich ihn als positiv ansehen, weil ich in der Nachweisreaktion ein Fehler gemacht habe? oder negativ. Reicht es vllt schon aus, das laut den vorgegeben IOnen an dieser Stelle nur Kobalt ausfallen konnte, welches sich zudem nicht in Salzsäure gelöst hat, danach aber in Essigsäure und H202? Ich würde mich freuen wenn mir wer helfen könnte.
Liebe Grüße

[kaka]

Von der Farbe her kommen bei den als möglich angegebenen Kationen als Erkärung für den schwarzen Niederschlag nur CoS oder FeS in Frage. Eisen scheidet nicht nur wegen der Löslichkeit aus . Mit NH4SCN hätten Sie bei Anwesenheit von Eisen eine tiefrote Lösung erhalten müssen, die bei Zugabe von NaF wieder farblos wird.

Obwohl ich im Übrigen ratlos bin in Bezug auf das Versagen des Co - Nachweises , ich würde Co angeben, weil ich andere Möglichkeiten ausschließe.