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Nachweis Halogenide

Fragen rund um die anorganische Chemie (inkl. Ionenlotto)

Moderator: Chemiestudent.de Team

ChemBeans
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Nachweis Halogenide

Beitrag von ChemBeans »

Guten Morgen an alle,

Ich weise gerade verschiedene Halogenide und Perchlorat-Ionen nach. Vorab: ich konnte keine Bilder hochladen, deswegen die Links zu Google Drive.

Beim Bestimmen von Br- und I- nutze ich die Variante, die gelöste Probe mir einer organischen Phase zu unterschichten (mit Chloroform). Bei tropfenweiser Zugabe von Chlorwasser ergaben sich folgende Beobachtungen (siehe Bilder). Was kann ich aus dem Verlauf (13 Bilder) daraus schließen? Ich habe zwei Durchläufe gemacht und beide Ergebnisse "13 (Durchgang 1 bzw. 2)" genannt.
Link zu Bildern auf Google-Drive:
https://drive.google.com/folderview?id= ... qauPYiGMBE

Das nächste Bild zeigt den Nachweis von Perchlorat mit Methylenblau nach dem Zentrifugieren und abtrennen des Zentrifugats (Überstands). Was kann ich daraus schließen?
Link:
https://drive.google.com/folderview?id= ... N9zLAqw0Na

Danke an alle die sich melden.
Nobby
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Re: Nachweis Halogenide

Beitrag von Nobby »

Chlor reagiert mit Brom oder Iod unter Freisetzung der Halogene.

In Chloroform löst sich Iod mit violetten Farbe, Brom ist Braungelblich.

Den Perchlorat Test kenne ich nicht.
Chemik-Al

Re: Nachweis Halogenide

Beitrag von Chemik-Al »

Der Perchlorat-Nachweis mit Methylenblau beruht auf der Bildung schwerlöslicher Salze zwischen Perchlorat und dem Methythionium-Kation.
Das Ionenpaar bildet intensiv blaue Kristalle.
Ähnliche Reaktion gibt es auch mit anderen Farbstoffen,wo quartäre N-Strukturen vorliegen(Kristallviolett,Malachitgrün).
Das Zentrifugat zeigt diese Fällung,daher positiver Perchlorat-Nachweis.

Chemik-Al.
ChemBeans
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Re: Nachweis Halogenide

Beitrag von ChemBeans »

Das heißt konkret für meinen Nachweis?
ChemBeans
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Re: Nachweis Halogenide

Beitrag von ChemBeans »

Die Frage geht an Nobby und Chemik-Al
Chemik-Al

Re: Nachweis Halogenide

Beitrag von Chemik-Al »

Aus deiner Bilderabfolge kann ich nicht wirklich erkennen,was genau du gemacht hast.
Du hast unterschiedlich stark gefärbte organischen Phasen(von violett/rosa für Iod bis zu dunkelbraunen für Brom und irgendwelche Mischfarben).
Nobby hat schon beschrieben,welche Reaktionen von Chlorwasser mit wäßrigen Lösungen mit Iodid,Bromid möglich sind.
Mit Bromwasser ließe sich nur noch Iodid zu Iod oxidieren,Chlorid ist bei diesem Nachweis nicht nachzuweisen.
Also:was hast du wozu gegeben und welche farbliche Änderung war zu beobachten.
Manchmal sagen Worte mehr als 13 Bilder :?

Chemik-Al.
ChemBeans
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Re: Nachweis Halogenide

Beitrag von ChemBeans »

Vllt habe ich mich ungünstig ausgedrückt: es ist nicht klar, ob Bromid und Iodid oder nur eines oder keins enthalten ist. An sich sind mir die Färbungen klar. das Problem für ist nur, dass die Endresultate der beiden Durchläufe unterschiedlich sind.

Beim ersten Durchlauf, der mit den Bilder 1 - 12 gezeigt wird, war die organische Phase erst lila, dann braun und dann orange (Bild: "13 Endergebnis Durchgang 1").
Beim zweiten Durchlauf, war die organische Phase erst lila und ist dann farblos geworden (Bild: "13 Endergebnis Durchgang 2")

Nochmal zum Verständnis - der Ablauf war:
die gelöste Probe mit einer organischen Phase zu unterschichten (mit Chloroform), danach tropfenweise Zugabe von Chlorwasser. Jeder Tropfen stellt ein Bild dar. Man wiederholt solange, bis sich keine Färbung mehr ändert. Das habe ich 2mal getan, deswegen auch die zwei Endbilder.

... daher nun die Frage an euch: Was sagt mir die Bildfolge konkret für die Ionen Bromid, Iodid? Sind sie enthalten? Nur einer? Beide?
Chemik-Al

Re: Nachweis Halogenide

Beitrag von Chemik-Al »

Ich sehe da,daß zuerst Iod entsteht(Iodid wird leichter oxidiert als Bromid),im weiteren Verlauf auch Brom.
Die verschiedenen Farben sind zum einen durch Mischfarbe von Iod mit Brom in CHCl3 entstanden,die spätere Ver-/Entfärbung sollte durch Bildung von Interhalogenverbindungen und teils Weiteroxidation(Iodat,ICl3..) zu erklären sein.
Die Reaktion mit Chlorwasser ist am besten noch durch einen weiteren Nachweis abzusichern.

Chemik-Al.
ChemBeans
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Re: Nachweis Halogenide

Beitrag von ChemBeans »

Hey,

danke dir auf jeden Fall für das Bisherige. Zwei Fragen habe ich nochmal.
1) Kann ich etwas falsch gemacht haben? Denn wie kommt es, dass beim ersten Durchlauf der Farbverlauf [Rosa->Braun->Weingelb] zu sehen ist, wo ich auch sagen würde Br- und I- ist drinne, aber beim zweiten der Farblauf [rosa -> farblos] ablief, was nur für I- zu deuten wäre? Schließlich war es die selbe Probe und die gleiche Vorgehensweise.

2) Hättest du eine Idee für einen weiteren Nachweis?

Grüße ChemBeans
Nobby
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Re: Nachweis Halogenide

Beitrag von Nobby »

Für 1 Bildung von Iodchlorid, unterschiedliche Mengen Chlor und Iodid.

Für 2 Fällung als Silberhalogenid. Dann untersuchen worin sich es wieder löst. NH3, Ammoniumcarbonat, Thiosulfat => Analytikbücher
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