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Technisches Produkt

Fragen rund um die anorganische Chemie (inkl. Ionenlotto)

Moderator: Chemiestudent.de Team

Nordler
Laborratte
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Beiträge: 4
Registriert: 02.06. 2008 22:20
Hochschule: Karlsruhe: Universität Karlsruhe
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Technisches Produkt

Beitrag von Nordler »

Hallo!
Ich bräuchte dringend eure Hilfe.
Im Quanti bin ich mittlerweile bei meinem technischen Produkt angelangt. Und bin mehr oder weniger irritiert.
Bisher verzweifle ich schon bei der qualitativen Analyse...
Zur Substanz es ist ein silbrig graues Metall bzw. Metallspäne. (verdacht auf Letternmetall)
Wobei ich Sb (mit einem Eisennagel nicht nachweisen konnte)
Relativ gut löslich in konz. HCl und H2O2.
So mein Problem ist, das die Leuchtprobe (Sn-Nachweis) aus der Ursubstanz eindeutig positiv verläuft und aus dem H2S-Trennungsgang eben nicht..
Woran könnte das liegen?
So mein zweites Problem ist:
Laut Jander Blasius trennt man in der Kupfergruppe nach einander Pb (war positiv) und Bi (war negativ) ab. Und wenn man dann eine blaue Lösung hat ist Kupfer enthalten. Um dann als letztes Cd nachzuweisen soll das Cu mit KCN maskiert werden und Cd mit TAA als gelbes CdS ausgefällt werden...
So bei mir ist kein Cu enthalten, wenn ich mit TAA fälle, fällt auch was gelbes aus, aber von der Konsistenz erinnert es eher an Schwefel... ;-(
Kann es sein, das sowohl Schwefel als auch CdS ausfällt und woran erkenne ich das? Der NS löst sich weder in Königswasser noch in Wasser, wenn saber nur wenig CdS war neben viel Schwefel wäre es drin und ich hätts nicht bemerkt....
Vielen Dank für die Geduld beim lesen ;-)
Und ich hoffe mir kann jemand helfen.
LG Marleen
Manes_Schatz
Grignardkühler
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Re: Technisches Produkt

Beitrag von Manes_Schatz »

Wie ich das sehe, hast Du deine Analystensubstanz mit HCl/H2O2 gelöst...

Wenn da noch irgendwo Reste von Oxidationsmitteln übrig sind, wird auch (neben der Ausfällung als CdS) Sulfid zu Schwefel oxidiert...

Also das Oxmittel verkochen. Dazu reicht meist Kochen über mehrere Minuten mit anschließendem Test mit Kaliumiodid-Stärke-Papier (entweder kaufen oder selber machen...).

Zum ersten Problem: Du könntest ja mal versuchen, grob den Schmelzpunkt zu bestimmen. Also: 1. Schritt: Brennerflamme zeigen, 2.Schritt: Leicht drüber halten und immer weiter dem heißesten Punkt der Brennerflamme annähern.
Dafür sollten ein paar Spänchen auf dem Spatel ausreichen...daraus könntest du dann ja versuchen, die Metalle einzugrenzen (niedriger Schmelzpunkt deutet eigentlich immer auf Pb, Sn, Sb, Bi hin...)

ansonsten wüßte ich gerade auch nicht weiter...
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