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Essig(säure) trocknen

Fragen rund um die organische Seite der Chemie

Moderator: Chemiestudent.de Team

sigfrid
Laborratte
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Beiträge: 24
Registriert: 16.12. 2021 21:41
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Essig(säure) trocknen

Beitrag von sigfrid »

Hallo,

kann man Essigessenz bzw Essigsäure mit Molekularsieben trocknen? Ich habe Molsieb 3A genommen, jedoch entsteht dann erst eine Trübung, von der ich dachte es ist einfach Staub vom Molsieb. Bei der nächsten Fuhre Molsieb, nachdem die erste ausgetauscht wurde, entstand dann mehr von dem trüben Zeug und später war die ganze Lösung durchsetzt von Schleim. Über die Glasfritte gezogen war die Lösung wieder fast klar, aber selbst bei -0,8 bar tropfte es nur alle paar Sekunden. Greift Essigsaäure etwa das Molsieb an? Irgendwo hatte ich gelesen, dass man Essigsäure auch mit nem Molsieb trocknen kann.
Chemik-Al

Re: Essig(säure) trocknen

Beitrag von Chemik-Al »

Molsiebe sind im Bereich Trocknung dafür gedacht,letzte Reste von Wasser aus einem Solvens zu entfernen,aber nicht größere Mengenanteile.
Essigessenz besteht überwiegend aus Wasser,das ist überhaupt nicht zur "Trocknung" geeignet.
Selbst 80%ige aus dem Baumarkt o.ä. ist nicht praktikabel.
Wenn man Eisessig(HOAc 100%ig) benötigt,kann man reine Essigsäure z.B. mit etwas konz. Schwefelsäure oder P2O5 erhitzen und dann unter Feuchtigkeitsausschluß destillieren.
Alternativ wäre dort dann auch Trocknung mit MS möglich,aber es kommt auch darauf an,welche Mengen und wie trocken soll es sein.
Für Extraktionsversuche kann man mit so getrockneter HOAc schon arbeiten.

Chemik-Al.
chemiewolf
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Re: Essig(säure) trocknen

Beitrag von chemiewolf »

wenn man eine solche Qualität: Essigsäure (Eisessig) 100%, wasserfrei zur Analyse kauft, ist eine weitere Behandlung nicht nötig. Man kann dann etwas Molsieb zugeben, dass es auch weiterhin so bleibt.
Bei Behandlung mit P4O10 o.ä. mit anschließender Destillation besteht die Gefahr, dass man Ac2O im Lösungsmittel hat. Das kann sehr kontraproduktiv sein.
Chemik-Al

Re: Essig(säure) trocknen

Beitrag von Chemik-Al »

Die "100%" sollten eine Einordnung sein,der TES wird vermutlich nicht an diese Qualität denken.
Man sollte halt möglichst niedrigen Gehalt an Wasser anstreben,um eine sinnvolle Trocknung mit Molsieb zu erreichen.
Trocknen mit P2O5 ist eigentlich üblich,es muß ja sowieso destilliert werden.Bei sauberer Destillation bleibt Ac2O zurück/kann abgetrennt werden.
Aber man benötigt schon eine geeigente Apparatur,dazu zählt auch ein Trockenrohr mit geeignetem Trocknungsmaterial.
Der TES könnte beschreiben,wozu er wasserfreie HOAc benötigt.
Ansonsten kannst du gern vorschlagen,wie man die 80%ige aus dem Handel wasserfrei macht.

Chemik-Al.
sigfrid
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Re: Essig(säure) trocknen

Beitrag von sigfrid »

Nein, tatsächlich denke ich nicht an eine solche Qualität. Ich spiele nur ein bischen rum und probiere dies und das, weil mir Chemie Spaß macht.

Warum sind denn Molsiebe nicht dafür geeignet, größere Mengen Wasser (wie bei Essigessenz) rauszuholen? Was passiert denn da auf molekularer Ebene?
Chemik-Al

Re: Essig(säure) trocknen

Beitrag von Chemik-Al »

Wenn du Essigessenz(ca. 25%ig bzgl. AcOH-Gehalt) mit MS entwässern willst,hast du entweder sehr große Mengen an Molsieb,relativ zur späteren Menge an Essigsäure,einzusetzen,oder durch mehrmaliges Verwenden kleinerer Mengen und deren Regenerierung viel Arbeit und Energieaufwand.
da ist keine sinnvolle Trocknung im Hobbylabro machbar.

Chemik-Al.
sigfrid
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Re: Essig(säure) trocknen

Beitrag von sigfrid »

Plus dem Stoffverlust, der durch die große Oberfläche der vielen kleinen Kügelchen einher geht, wenn man das Sieb tauscht. Und naja, der komische Schnodder, der bei mir entstanden ist, ist auch noch nicht aufgeklärt. Ich versuch mich dann einfach mal mit Natriumacetat und Schwefelsäure, das erscheint mir praktikabler, um auf eine gute Basis zu kommen :)
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