Hallo, Hat jemand von Euch Erfahrung mit Reduktionen von LiAlH4? Ich muß gerade einen Cyanessigester zum entsprechenden Hydroxyamin reduzieren. Der Reaktionsablauf erfolgt entsprechend der Organikumsvorschrift. Aber bei der Aufarbeitung muß im Gegensatz dazu mit 2N HCL ausgeschüttelt werden. Ich komme nicht darauf warum. Außerdem weiß ich nicht so genau wieviel Wasser zum Quenchen des Reduktionsmittel nötig ist. Meistens gebe ich zuviel zu und mir fallen Unmengen an Aluminiumhydroxid aus, die ich dann stundenlang extrahieren muß. Ich freue mich über eure Tipps und Anregungen. Danke!
Gruß, Parwani
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Reduktion mit LiAlH4
Moderator: Chemiestudent.de Team
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parwani420
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Q.
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Moin,
das ausschüttel mit HCl wird wohl deswegen gemacht, weil das Amin im Sauren protoniert wird und so, weil positiv geladen, in die wässrig/saure Phase wandern kann.
Das quenchen erfolgt ja, um zu einen das restiche Hydrid zu zerstören und (ich weiß nicht, bei welchen Temperaturen du arbeitet) die Temperatur schockartig zu senken um chemische gleichgewichte "einzufrieren" bzw. Zersetzung durch erwärmung zu verhindern. Dabei kannst du erstmal mit etwa soviel Eiswasser quenchen wie du Reaktionsgemisch hast und dann soviel Wasser bei RaumT. zufügen, wie zum Lösen der Aluminiumhydroxid nötig ist. Das macht man eigendlich immer so wenn man Salze hat, da diese die Apperatur verstopfen oder durch Einschlüsse deine Ausbeute verringern können. Deswegen arbeite man wann immer möglich mit Lösungen.
Q.
das ausschüttel mit HCl wird wohl deswegen gemacht, weil das Amin im Sauren protoniert wird und so, weil positiv geladen, in die wässrig/saure Phase wandern kann.
Das quenchen erfolgt ja, um zu einen das restiche Hydrid zu zerstören und (ich weiß nicht, bei welchen Temperaturen du arbeitet) die Temperatur schockartig zu senken um chemische gleichgewichte "einzufrieren" bzw. Zersetzung durch erwärmung zu verhindern. Dabei kannst du erstmal mit etwa soviel Eiswasser quenchen wie du Reaktionsgemisch hast und dann soviel Wasser bei RaumT. zufügen, wie zum Lösen der Aluminiumhydroxid nötig ist. Das macht man eigendlich immer so wenn man Salze hat, da diese die Apperatur verstopfen oder durch Einschlüsse deine Ausbeute verringern können. Deswegen arbeite man wann immer möglich mit Lösungen.
Q.
...und ab zu Q.s Blog
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