Synthese von gamma-Valerolacton

[SantaMaria]

Ich habe da ein Problem im Praktikum. Ich soll gamma-Valerolacton aus Lävulinsäure durch Reduktion mit NaBH4 darstellen.
Im Versuch soll ich mit einem Flüssigkeitsextraktor arbeiten. So was gibts bei uns aber nicht. Jetzt soll ich mit etwas anderes einfallen lassen, wie ich mein Produkt herstellen kann.
Toll mir fällt da aber leider nichts ein, wie denn auch (bin erst im 3. Semester), das ist mein erstes OC-Praktikum!
Kann mit vielleicht jemand helfen, hat schon mal jemand diesen Versuch machen müssen?

[Q.]

Hi,

ich finde es ziemlich übel, daß dich deine Assis damit so alleine lassen, bei einem Anfängerpraktikum ist das echt nicht ok.
Wenn ich das grade richtig verstanden habe, machst du mit dem Hydrid aus dem Keton einen Alkohol, den du dann mit der Säuregruppe veresterst. Stimmt das so? Ein paar Infos mehr wären echt hilfreich.

Guck mal im "Organikum" unter NaBH4-Hydrierungen in Gegenwart von Carbonylgruppen (ich hab grade keins da...), danach kommt eine ganz normale Veresterung.

Effektiver wäre es aber wahrscheinlich, wenn du deine Assis so lange löcherst, bis sie zugeben müssen, daß sie nicht wissen, wie ein Flüssigkeitsextraktor im Labormaßstab aussieht, denn eigendlich versteht man darunter eine Anlage aus der Großindustrie (oder einen Scheidetrichter, darin machst du aber keine Reaktionen!) und sie dann drauf festnagelst, daß sie dir gefällgst sagen sollen, wie du das machen sollst.

Q.

[SantaMaria]

Für die Reaktion an sich muss ich zwei Lösungen zusammenkippen.
Die eine besteht aus NaOH, Wasser und Lävulinsäure; die andere aus NaOH und NaBH4.

Für die Isolierung des Produktes soll ich nun 15 kontinuierlich in einem Flüssigkeitsextraktor Ether zutropfen!

Da wir keinen Flüssigkeitsextraktor haben, soll ich mit dem Scheidetrichter arbeiten. Mit Ether ist das aber schlecht. Also da mein Produkt polar ist, muss ich mal alle polaren LöMis durchprobieren, womit ich mein Produkt isolieren kann. Da das aber ziemlich viele sind und ich auch etwas unter Zeitdruck stehe ist das problematisch.
Wenns nicht funktioniert muss ich ja auch mein Rohprodukt wieder irgendwie zurückgewinnen.

Ich hab so das Gefühl, dass meine Gruppenassistentin selbst kaum Ahnung hat. Ich hab sie schon gelöchert, aber ich solls selber probieren. Ich nehme an sie weiß selbst nicht was man da machen soll.

Ich geh heute mal zu einem kompententeren Assistenten und hoffe, dass der so lieb ist und mit weiterhilft!!!

[dermewes123]

mit ether im scheidetrichter extrahieren

nimm ordentlich ether und extrahier 4 5 mal

dann passt das hat bei mir auch

ausbeute geht dann halt gegen 40 50 % :/ hab am ende vond er anschließenden destillation die destille mit Methylenchlorid ausgespült und das eingedampft.

[Gast]

Hey, ich habe diesen Versuch auch gemacht... Und zwar habe ich einfach 20 mal mit je 20mL Ether extrahiert und anschließend mein Ether an einem Rotationsverdampfer abrotiert.

[häää]

super............ nur ist der beitrag, worauf du geantwortet hast, 6 jahre alt

[gilroy]

AgNO3 kann, wie du sicherlich weißt, für jedes der Halogene als Nachweis genommen werden. Im belichteten Reagenzglas findet ledigleich eine radikalische Reaktion statt - das betrifft aber das Silbernitrat nicht, sondern nur Cyclohexan und Brom.






http://www.historiccoventry.co.uk/leather-jacket/motorcycle-leather-vest/motorcycle-vest.html

[Liberale]

Ich habe keine gute Erfahrung noch, so schätze ich Ihre Ratschläge. Ich grüße Sie.