Trocknung von THF und CH2Cl2

[mikrolin]

...und noch eine Frage:
Habe eine Synthesevorschrift in der THF und CH2Cl2 folgendermaßen getrocknet werden:
THF and CH2Cl2 were passed through two columns of anhydrous neutral A-2 alumina (activated under a flow of N2 at 300°C over night) and degassed using standard techniques.
Heißt das, das LM wurde durch eine Säule von Al anhydrid gegeben? Ich habe keine Ahnung, wie das praktisch aussehen sollte. Gibt es andere Möglichkeiten zur Trocknung dieser LM´s? Habt Ihr einen Tip für eine Homepage, wo man allgemein was zur Trocknung von LM´s findet?

Beste Grüße, mikro

[Q.]

Moin,
*g* Was soll den Aluminiumanhydrid sein?
THF trocknest du folgendermaßen: Natrium einpressen (bzw. kleinschneiden und reintun), eine Spatelspitze Benzophenon reintun und unter Schutzgas oder wenns nicht so heftig werden soll mit Trockenrohr mit CaCl2 im Rückfluß kochen. Wenn das THF trocken ist (das kann bei THF ein paar Tage dauern) wird es durch das Benzophenon blau. Dann kannst du es unter Schutzgas oder mit Trockenrohr abdestillieren.

CH2Cl2 trocknest du NIEMALS mit Natrium. NIE. Fliegst sonst in die Luft.
NIEMALS!! Das gilt auch für andere halogenierte Lömis wie z.B. Chloroform.

Das Zeug wird statt dessen mit CaCl2 im Rückfluß gekocht und dann abdestilliert.

Q.

[AV]

"anhydrous neutral A-2 alumina" heißt nicht Al-Anhydrid (gibt es nicht), sonder damit ist gemeint, trockenes (wasserfreies) Aluminiumoxid (neutral)...

Dieses soll wohl die letzten Spuren von Wasser rausziehen ...

[Cabrinha]

Chlorierte LM kannst Du auch mit Hydriden trocknen..... geht auf jeden Fall schneller als mit CaCl2

Cabrinha

[Q.]

Kostet aber auch leider viel mehr.

Q.

[Cabrinha]

Also LiAlH4: 10 g 4,50€ bei Abnhame von 1 kg.... geht doch!

Cabrinha

[Q.]

och, im Gegensatz zu 10€ / kg CaCl2....

Q.

[Cabrinha]

Chemie ist eben nicht billig.....