von Gast » 25.10. 2005 22:28
1921 von Neuberg/Hirsch und heutzutage eine der erfolgreichsten Biosynthesen in der Welt.
800 g Rohrzuckermelasse (50% saccharose), 5 g potassiumdihydrogenphosphate, 2.5, g MgSO4.7H2O Epsom Salz, 16 g, die ammoniumsulfate, 4, Liter gießen.
Dies ist auf ein ph von 4,7-5,2 mit 50% phosphoriger Säure eingestellt. 164 g Hefe sind fermenattion 30 bis 45 Minuten dann unterzogen 32 g benzaldehyde und 48 ml acetaldehyde (50% in Wasser) werden alle 60 Minuten in vier Teilen hinzugefügt. Nach 4 bis 6 Stunden 20 g l-PAC haben sich gebildet. Die Hefe ist getrennt, die Flüssigkeit ist mit 3 bis 4 gleichen Teilen von Äther oder DCM herausgezogen. Der rohe Auszug kann verwendet werden, wie für das reduktive alkylation zu l ephedrine ist.
Isolierung der Reinen l PAC wollte so: Der rohe Auszug in Äther ist geschüttelt mit sodiumbicarbonate Lösung (10%), die die Nebenprodukte hauptsächlich entfernt, das carbinolo wird dann vom bisulfite additionproduct herausgezogen, dem von neutralisation in Wasser, Extraktion mit Äther wieder und Destillation bei 120° C zu 125° C bei 12 mm/Hg gefolgt wird. 44%
IST DAS RICHTIG????
mfg
1921 von Neuberg/Hirsch und heutzutage eine der erfolgreichsten Biosynthesen in der Welt.
800 g Rohrzuckermelasse (50% saccharose), 5 g potassiumdihydrogenphosphate, 2.5, g MgSO4.7H2O Epsom Salz, 16 g, die ammoniumsulfate, 4, Liter gießen.
Dies ist auf ein ph von 4,7-5,2 mit 50% phosphoriger Säure eingestellt. 164 g Hefe sind fermenattion 30 bis 45 Minuten dann unterzogen 32 g benzaldehyde und 48 ml acetaldehyde (50% in Wasser) werden alle 60 Minuten in vier Teilen hinzugefügt. Nach 4 bis 6 Stunden 20 g l-PAC haben sich gebildet. Die Hefe ist getrennt, die Flüssigkeit ist mit 3 bis 4 gleichen Teilen von Äther oder DCM herausgezogen. Der rohe Auszug kann verwendet werden, wie für das reduktive alkylation zu l ephedrine ist.
Isolierung der Reinen l PAC wollte so: Der rohe Auszug in Äther ist geschüttelt mit sodiumbicarbonate Lösung (10%), die die Nebenprodukte hauptsächlich entfernt, das carbinolo wird dann vom bisulfite additionproduct herausgezogen, dem von neutralisation in Wasser, Extraktion mit Äther wieder und Destillation bei 120° C zu 125° C bei 12 mm/Hg gefolgt wird. 44%
IST DAS RICHTIG????
mfg