von Pee !!! » 18.01. 2006 19:21
ja du kannst coffein entweder titrimetrisch bestimmen, oder per HPLC.
Titrimetrisch im nichtwässrigen medium, d.h. 100%ige Essigsäure als Lösungsmittel und Perchlorsäure(0,1M) als Titrator.
Endpunktbestimmung entweder visuell oder potentiometrisch.
Das ist ne einfache sache, wenn dir ein titrino zur verfügung steht und dieser an nem PC angeschlossen, an dem die software TiNet läuft.
Das titrieren übernimmt dann der Rechner.
Musst nur Parameter einstellen.
Die ander methode ist Coffein per HPLC zu bestimmen.
Der vorteil dabei ist, dass man die Lösung in der sich das coffein befindet nicht grossartig aufarbeiten musst.
HIer mal 3 titrimetrische vorschriften.
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Etwa 170 mg Coffein werden auf 0,1 mg genau gewogen und in 5,0 ml wasserfreier Essigsäure unter Erhitzen gelöst. Nach dem Erkalten werden zu der Lösung 10 ml Essigsäureanhydrid und 20 ml Toluol gegeben und mit 0,1 N Perchlorsäure-Maßlösung titriert. Der Endpunkt wird mit Hilfe der "Potentiometrie", d.h. durch kontinuierliche Messung der Spannungsdifferenz zwischen zwei Elektroden, die in die zu untersuchende Lösung eintauchen (in Abhängigkeit von der zugefügten Menge Maßlösung), festgestellt
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Etwa 150 mg Coffein werden auf 0,1 mg genau gewogen und in 20,0 ml Benzol unter Erwärmen gelöst. Nach dem Erkalten und Hinzugabe von 0,1 ml einer 0,5%igen Lösung des Indikators Sudan III in Chloroform (G/V) wird mit 0,1 N Perchlorsäure-Maßlösung bis zum Umschlag nach Violett unter Benutzung einer 10 ml-Feinbürette titriert. Als Indikatoren könnten auch Kristallviolett, Brillantcresylblau, Malachitgrün, Nilblau A oder Sudan IV verwendet werden.
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Coffein-Natriumbeanzoat- und Natriumsalicylat werden in ethanolischer Lösung auf eine Säule von basischem Aluminiumoxid gegeben und das Coffein mit Chloroform eluiert. Den Rückstand aus der Chloroformlösung löst man in Benzol und anschliessend wird mit Perchlorsäure (0,1N) gegen Sudan-III-Lösung titriert. Coffein selbst kann nach dem gleichen Verfahren titriert werden.
ja du kannst coffein entweder titrimetrisch bestimmen, oder per HPLC.
Titrimetrisch im nichtwässrigen medium, d.h. 100%ige Essigsäure als Lösungsmittel und Perchlorsäure(0,1M) als Titrator.
Endpunktbestimmung entweder visuell oder potentiometrisch.
Das ist ne einfache sache, wenn dir ein titrino zur verfügung steht und dieser an nem PC angeschlossen, an dem die software TiNet läuft.
Das titrieren übernimmt dann der Rechner.
Musst nur Parameter einstellen.
Die ander methode ist Coffein per HPLC zu bestimmen.
Der vorteil dabei ist, dass man die Lösung in der sich das coffein befindet nicht grossartig aufarbeiten musst.
HIer mal 3 titrimetrische vorschriften.
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Etwa 170 mg Coffein werden auf 0,1 mg genau gewogen und in 5,0 ml wasserfreier Essigsäure unter Erhitzen gelöst. Nach dem Erkalten werden zu der Lösung 10 ml Essigsäureanhydrid und 20 ml Toluol gegeben und mit 0,1 N Perchlorsäure-Maßlösung titriert. Der Endpunkt wird mit Hilfe der "Potentiometrie", d.h. durch kontinuierliche Messung der Spannungsdifferenz zwischen zwei Elektroden, die in die zu untersuchende Lösung eintauchen (in Abhängigkeit von der zugefügten Menge Maßlösung), festgestellt
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Etwa 150 mg Coffein werden auf 0,1 mg genau gewogen und in 20,0 ml Benzol unter Erwärmen gelöst. Nach dem Erkalten und Hinzugabe von 0,1 ml einer 0,5%igen Lösung des Indikators Sudan III in Chloroform (G/V) wird mit 0,1 N Perchlorsäure-Maßlösung bis zum Umschlag nach Violett unter Benutzung einer 10 ml-Feinbürette titriert. Als Indikatoren könnten auch Kristallviolett, Brillantcresylblau, Malachitgrün, Nilblau A oder Sudan IV verwendet werden.
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Coffein-Natriumbeanzoat- und Natriumsalicylat werden in ethanolischer Lösung auf eine Säule von basischem Aluminiumoxid gegeben und das Coffein mit Chloroform eluiert. Den Rückstand aus der Chloroformlösung löst man in Benzol und anschliessend wird mit Perchlorsäure (0,1N) gegen Sudan-III-Lösung titriert. Coffein selbst kann nach dem gleichen Verfahren titriert werden.