Hallo. Wir haben im Praktikum auch Benzoesäureethylester hergestellt und bei uns hat es geklappt. Wir sind so vorgegangen:
-In einem 100-mL-Rundkolben werden 0,2 mol (24,42g) Benzoesäure und 1 mol (58,31mL) Ethanol mit 0,04 mol (2,13mL) konzentrierter Schwefelsäure versetzt und eine Stunde unter Rückfluss und Feuchtigkeitsausschluss mäßig erhitzt.
-Das überschüssige Ethanol wir dann abdestilliert.
-Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wird die 1,5 fache Menge Wasser dazu gegeben und in einen Scheidetrichter überführt.
-Dann werden 35mL tert.-Butylmethyether dazugegeben und der Scheidetrichter wird geschüttelt, die organische Phase wird abgetrennt und die wässrige Phase wird nochmal mit 35mL tert.-Butylmethyether ausgeschüttelt.
-Die organischen Phasen werden vereinigt, in einer Becherglasrührapparatur mit 200 mL Wasser gegeben und portionsweise solange mit NaHCO3 versetzt, bis ein pH-Wert von 8 erreicht ist.
-Die organische Phase wird im Scheidetrichter abgetrennt, mit wasserfreiem CaCl2 getrocknet und in den Kolben der destillationsapparatur gegeben.
-Dann wird das tert.-Butylmethylether abdestilliert.
Fertig....

Hallo. Wir haben im Praktikum auch Benzoesäureethylester hergestellt und bei uns hat es geklappt. Wir sind so vorgegangen:
-In einem 100-mL-Rundkolben werden 0,2 mol (24,42g) Benzoesäure und 1 mol (58,31mL) Ethanol mit 0,04 mol (2,13mL) konzentrierter Schwefelsäure versetzt und eine Stunde unter Rückfluss und Feuchtigkeitsausschluss mäßig erhitzt.
-Das überschüssige Ethanol wir dann abdestilliert.
-Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wird die 1,5 fache Menge Wasser dazu gegeben und in einen Scheidetrichter überführt.
-Dann werden 35mL tert.-Butylmethyether dazugegeben und der Scheidetrichter wird geschüttelt, die organische Phase wird abgetrennt und die wässrige Phase wird nochmal mit 35mL tert.-Butylmethyether ausgeschüttelt.
-Die organischen Phasen werden vereinigt, in einer Becherglasrührapparatur mit 200 mL Wasser gegeben und portionsweise solange mit NaHCO3 versetzt, bis ein pH-Wert von 8 erreicht ist.
-Die organische Phase wird im Scheidetrichter abgetrennt, mit wasserfreiem CaCl2 getrocknet und in den Kolben der destillationsapparatur gegeben.
-Dann wird das tert.-Butylmethylether abdestilliert.
Fertig.... :)