von drswanson » 18.12. 2006 17:26
Hi!
In der schule müssen wir die Elemente der Ammoniumcarbonatgruppe bestimmen (im labor) und ich schaffe es einfach nicht
Also ... ich schreib mal den Analysegang(den ich mache ) auf.
Die Urprobe(bereits gelöst vom Professor) hat eine Orange-Gelbe farbe, was schonmal auf Fe schließen lässt .. aber natürlich nicht sicher.
Eisennachweis mit Kaliumhexacyanoferrat aus der Urprobe ist positiv .. schonmal gut.
also .. dann fang ich an:
Zugabe von AmmoniumChlorid
Ammoniumhydroxid bis PH-8(Lösung wird braun und stinkt extrem nach Hühnermist)
Lösung wird zum Sieden gebracht und so lange Thioacetamid zugegeben, bis kleine Probe der Lösung auf Bleiacetatpapier eine Braun-Schwarzfärbung ergibt(was wegen der Farbe der Lösung sehr schwer ist zu erkennen) ... niederschlag bildet sich.
niderschlag wird mit Hcl digeriert .
NiS und CoS gehen laut Professor nicht in die Lösung .. es kommt aber kein Niederschlag .. also nachweis automatisch negativ
Im Zentrifugat(was allerdings hier dann die lösung ist, da kein niderschlag is) ist also noch:(evtl.)
Fe
Mn
Zn
Al
Cr
Das Salzsaure Zentrifugat wird aufgekocht und mit Ammoniumcaarbonat neutralisiert (Aufschäumen)
Danach wird eine Oxidationslösung mit gleichen Teilen NaOH(w=20%) und H2O2 (w=3%) zugegeben und danach ca. 3 minuten gekocht um das überschüssige H2O2 zu entfernen.
also is Fe(II) nun Fe(III) und Mn(II) nun Mn(IV) wobei Fe als Eisenhydroxid und Mn als Manganoxidhydrat ausgefällt.
NIDERSCHLAG:
Eisennachweis daraus wiederum Positiv
Mn nachweis mit Ammoniumperoxodisulfat negativ.
ZENTRIFUGAT:
Vorhanden:
ALUMINAT
CHROMAT
ZINKAT
Färbung zur Zeit: baige
Zugabe von:
Ammoniumclorid
aufkochen
dabei sollte ein niderschlag entstehen(Aluminiumhydroxid) .. kommt aber nicht .. daher negativ
Cr... Nachweis
Mit essigsäure ansäuern, aufkochen und mit Bariumchloridlösung versetzen
Bariumchromatniderschlag wäre gelb.... niderschlag baige
Zum Zinknachweis bin ich leider Zeitlich nichtmehr gekommen.
Allerdings wenn dieser positiv wäre wären 2 Elemente in meiner Urprobe ..
Es sind aber sicher 3 verschidene drinn aus der Ammoniumcarbonatgruppe (nur diese gruppe, sonst nix)
Bitte helfen .... was mache ich falsch ?
Hi!
In der schule müssen wir die Elemente der Ammoniumcarbonatgruppe bestimmen (im labor) und ich schaffe es einfach nicht
Also ... ich schreib mal den Analysegang(den ich mache ) auf.
Die Urprobe(bereits gelöst vom Professor) hat eine Orange-Gelbe farbe, was schonmal auf Fe schließen lässt .. aber natürlich nicht sicher.
Eisennachweis mit Kaliumhexacyanoferrat aus der Urprobe ist positiv .. schonmal gut.
also .. dann fang ich an:
Zugabe von AmmoniumChlorid
Ammoniumhydroxid bis PH-8(Lösung wird braun und stinkt extrem nach Hühnermist)
Lösung wird zum Sieden gebracht und so lange Thioacetamid zugegeben, bis kleine Probe der Lösung auf Bleiacetatpapier eine Braun-Schwarzfärbung ergibt(was wegen der Farbe der Lösung sehr schwer ist zu erkennen) ... niederschlag bildet sich.
niderschlag wird mit Hcl digeriert .
NiS und CoS gehen laut Professor nicht in die Lösung .. es kommt aber kein Niederschlag .. also nachweis automatisch negativ
Im Zentrifugat(was allerdings hier dann die lösung ist, da kein niderschlag is) ist also noch:(evtl.)
Fe
Mn
Zn
Al
Cr
Das Salzsaure Zentrifugat wird aufgekocht und mit Ammoniumcaarbonat neutralisiert (Aufschäumen)
Danach wird eine Oxidationslösung mit gleichen Teilen NaOH(w=20%) und H2O2 (w=3%) zugegeben und danach ca. 3 minuten gekocht um das überschüssige H2O2 zu entfernen.
also is Fe(II) nun Fe(III) und Mn(II) nun Mn(IV) wobei Fe als Eisenhydroxid und Mn als Manganoxidhydrat ausgefällt.
[b]NIDERSCHLAG:[/b]
Eisennachweis daraus wiederum Positiv
Mn nachweis mit Ammoniumperoxodisulfat negativ.
[b]ZENTRIFUGAT:[/b]
Vorhanden:
ALUMINAT
CHROMAT
ZINKAT
Färbung zur Zeit: baige
Zugabe von:
Ammoniumclorid
aufkochen
dabei sollte ein niderschlag entstehen(Aluminiumhydroxid) .. kommt aber nicht .. daher negativ
Cr... Nachweis
Mit essigsäure ansäuern, aufkochen und mit Bariumchloridlösung versetzen
Bariumchromatniderschlag wäre gelb.... niderschlag baige
Zum Zinknachweis bin ich leider Zeitlich nichtmehr gekommen.
Allerdings wenn dieser positiv wäre wären 2 Elemente in meiner Urprobe ..
Es sind aber sicher 3 verschidene drinn aus der Ammoniumcarbonatgruppe (nur diese gruppe, sonst nix)
Bitte helfen .... was mache ich falsch ?