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Bombensichere Calcium Nachweiß in Vollanalyse

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Ansicht erweitern Die letzten Beiträge des Themas: Bombensichere Calcium Nachweiß in Vollanalyse

von Bachstelze » 12.06. 2005 17:38

ja ne bismutrutsche habe ich schon gemacht und die war postiv,
deshalb habe ich ja auch ein problem eventuell vorhandenes Nickel nachzuweisen, da mir mit Dimethylglyoxim immer eine gelbe verbindung ausfällt.
Im Trennungsgang habe ich es auch schon versucht, nur hatte ich mir leider bis zur stelle wo man nickel nachweißt, bismut hingeschleppt...

kann bismut irgentwie als Hydroxyd fällen und dann nickel nachweisen oder fällt dann automatisch nickel auch als Ni(OH)2?

von Gast » 11.06. 2005 21:01

Das Calcium findet man auch ganz leicht im Handspektrometer - falls das Zeug schwerlöslich sein sollte, kannst Du ja mal eine Blitzmischung anrühren: trockene Ursubstanz mit Magnesiumpulver im Verhältnis 1:1 mischen, Magnesiastäbchen ausglühen und noch heiß mit 1-molarer HCl abschrecken, dann das HCl-feuchte Magnesiastäbchen in die Mischung tauchen und ab in die Flamme. Beim Zünden sollte man dann die "Verkehrsampel" im Linienspektrum sehen.

Zum Bismut: da kann man ganz kurz die ersten drei Schritte vom Gesamt-Trennungsgang kochen:
saure Analysenlösung mit Sulfid fällen (da bleibt das Nickel dann noch in Lösung), den gewaschenen Niederschlag einmal mit gelbem Ammonsulfid oder LiOH/KNO3 durchrühren und erwärmen (As, Sn, Sb gehen in Lösung). Den Rückstand dann in halbkonzentrierter HNO3 aufnehmen (alles außer HgS löst sich), mit H2SO4 versetzen (Pb fällt aus, abtrennen) und dann mit konz. NH3 alkalisch stellen => wenn jetzt ein weißer Niederschlag kommt (BiO-Salze), muß Bismut drinsein

schon mal die Bismut-Rutsche probiert?

Viel Erfolg!

Bombensichere Calcium Nachweiß in Vollanalyse

von Bachstelze » 11.06. 2005 10:23

Hallo,
im Moment ärger ich mich mit meiner Vollanalyse rum und muss einen Kationenfehler finden.
Ich tippe auf Calcium, weil mein Assisten gesagt hat, dass ich nochmal in einem wässrigen Auszug gucken soll.
Stronzium kann es nicht sein, da das ausgefallene SUlfat sich im Tartrat Lösung löst. Magnesium, Kalium habe ich drin NAtrium definiiv nicht.
Wenn ich zu meiner gelösten Ursubstanz KF lösung gebe, bildet sich ein Weißer Niederschlag. Kann das CaF2 sein?

Wie kann ich sonst theoretisch Calcium nachweißen?

Fällt jemandem ein Nickelnachweiß in Anwesenheit von Bismut ein? Da mit Dimethyglyozim ja auch Bismut reagiert.

Ich hoffe mir kann jemand helfen, da mein Assisten mich schon für bescheurt erklärt weil ich den Fehler nicht findet.

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