von Gast » 09.11. 2012 01:46
Hallo!
Es geht wesentlich einfacher und mit viel weniger Reagenzien, wenn Du Dich daran erinnerst, daß die Silberhalogenide sich unterschiedlich leicht in Ammoniakwasser lösen. AgCl löst sich vollständig in verdünntem Ammoniakwasser, AgBr löst sich vollständig in konzentriertem Ammoniakwasser, AgI ist auch im konzetriertesten Ammoniakwasser nicht löslich.
Am besten und schnellsten schaffst Du den Nchweis, wenn Du folgendermaßen vorgehst:
1.) Probe in Wasser lösen und mit verdünnter HNO3 leicht ansäuern.
2.) AgNO3-Lösung hinzufügen, bis alles gefällt ist, was man damit fällen kann. Wie man auf die Vollständigkeit der Fällung prüft hast Du richtig beschrieben: zentrifugieren, nochmals etwas AgNO3-Lösung dazu - wenn nochmal eine Trübung erscheint noch mehr AgNO3 zugeben und wieder zentrifugieren und wieder prüfen, ansonsten - wenn alles klar bleibt - beim nächsten Punkt weitermachen.
3.) Überstehende Lösung dekantieren und Rückstand waschen. Waschen heißt, diesen mit etwas deionisiertem Wasser versetzen, kräftig schütteln und die Suspension wieder zentrifugieren. Das Waschwasser verwerfen. Am besten wiederholt man diesen Vorgang, um insgesamt etwa 3 Waschgänge zu haben.
4.) Nach dem Waschen versetzt man den Rückstand mit Ammoniakwasser (c = 1.0 M) und schüttelt gut durch - wenn sich alles löst, ist die Frage schon beantwortet, es kann nur AgCl und damit nur Chlorid vorgelegen haben. Wenn Rückstand bleibt - Zentrifugieren. WICHTIG: die überstehende Lösung wird dieses Mal nicht verworfen, sondern in ein neues Reagenzglas dekantiert, der Rückstand wird für den nächsten Schritt - 5.) - aufbewahrt. Die erhaltene Lösung wird mit Essigsäure oder verdünnter HNO3 wieder angesäuert - fällt ein Niederschlag aus, enthielt Deine Probe Chlorid. Das Prinzip dahinter ist, daß durch das Ansäuern der Ammoniak protoniert wird und der lösliche [Ag(NH3)2]+Cl- Komplex wieder zerstört wurde => AgCl fällt wieder aus.
5.) War der Test auf Chlorid positiv, sollte man den Rückstand aus 4.) mindestens einmal mit verdünntem Ammoniakwasser (c = 1.0 M) waschen (wie oben beschrieben, um mögliche Chlorid-Reste zu beseitigen). Anschließend versetzt man mit konzentriertem Ammoniakwasser (c = mindestens 6.0 M oder besser noch c = 25%). Löst sich jetzt alles auf, kann nur noch Bromid in der Probe gewesen sein, falls nicht - weiteres Vorgehen wie bei Chlorid beschrieben (Zentrifugieren, Überstand abgießen und wieder ansäuern, Trübung deutet dann auf Bromid hin).
6.) Falls die Analysensubstanz nur Chlorid, Bromid und Iodid enthalten kann, deutet ein immer noch vorhandener Niederschlag an dieser Stelle auf die Anwesenheit von Iodid hin. Will man das nch gezielt nachweisen, kann man eine der Vorproben auf Iodid durchführen (z.B. auf den möglichst trockenen Rückstand etwas konz. H2SO4 und erwärmen, violette Dämpfe sprechen für Iodid).
Hallo!
Es geht wesentlich einfacher und mit viel weniger Reagenzien, wenn Du Dich daran erinnerst, daß die Silberhalogenide sich unterschiedlich leicht in Ammoniakwasser lösen. AgCl löst sich vollständig in verdünntem Ammoniakwasser, AgBr löst sich vollständig in konzentriertem Ammoniakwasser, AgI ist auch im konzetriertesten Ammoniakwasser nicht löslich.
Am besten und schnellsten schaffst Du den Nchweis, wenn Du folgendermaßen vorgehst:
1.) Probe in Wasser lösen und mit verdünnter HNO3 leicht ansäuern.
2.) AgNO3-Lösung hinzufügen, bis alles gefällt ist, was man damit fällen kann. Wie man auf die Vollständigkeit der Fällung prüft hast Du richtig beschrieben: zentrifugieren, nochmals etwas AgNO3-Lösung dazu - wenn nochmal eine Trübung erscheint noch mehr AgNO3 zugeben und wieder zentrifugieren und wieder prüfen, ansonsten - wenn alles klar bleibt - beim nächsten Punkt weitermachen.
3.) Überstehende Lösung dekantieren und Rückstand waschen. Waschen heißt, diesen mit etwas deionisiertem Wasser versetzen, kräftig schütteln und die Suspension wieder zentrifugieren. Das Waschwasser verwerfen. Am besten wiederholt man diesen Vorgang, um insgesamt etwa 3 Waschgänge zu haben.
4.) Nach dem Waschen versetzt man den Rückstand mit Ammoniakwasser (c = 1.0 M) und schüttelt gut durch - wenn sich alles löst, ist die Frage schon beantwortet, es kann nur AgCl und damit nur Chlorid vorgelegen haben. Wenn Rückstand bleibt - Zentrifugieren. [b]WICHTIG:[/b] die überstehende Lösung wird dieses Mal nicht verworfen, sondern in ein neues Reagenzglas dekantiert, der Rückstand wird für den nächsten Schritt - 5.) - aufbewahrt. Die erhaltene Lösung wird mit Essigsäure oder verdünnter HNO3 wieder angesäuert - fällt ein Niederschlag aus, enthielt Deine Probe Chlorid. Das Prinzip dahinter ist, daß durch das Ansäuern der Ammoniak protoniert wird und der lösliche [Ag(NH3)2]+Cl- Komplex wieder zerstört wurde => AgCl fällt wieder aus.
5.) War der Test auf Chlorid positiv, sollte man den Rückstand aus 4.) mindestens einmal mit verdünntem Ammoniakwasser (c = 1.0 M) waschen (wie oben beschrieben, um mögliche Chlorid-Reste zu beseitigen). Anschließend versetzt man mit konzentriertem Ammoniakwasser (c = mindestens 6.0 M oder besser noch c = 25%). Löst sich jetzt alles auf, kann nur noch Bromid in der Probe gewesen sein, falls nicht - weiteres Vorgehen wie bei Chlorid beschrieben (Zentrifugieren, Überstand abgießen und wieder ansäuern, Trübung deutet dann auf Bromid hin).
6.) Falls die Analysensubstanz nur Chlorid, Bromid und Iodid enthalten kann, deutet ein immer noch vorhandener Niederschlag an dieser Stelle auf die Anwesenheit von Iodid hin. Will man das nch gezielt nachweisen, kann man eine der Vorproben auf Iodid durchführen (z.B. auf den möglichst trockenen Rückstand etwas konz. H2SO4 und erwärmen, violette Dämpfe sprechen für Iodid).