Mit der Nutzung dieses Forums (dies beinhaltet auch die Regisitrierung als Benutzer) erklärt Sie sich mit unserer Datenschutzerklärung (https://www.chemiestudent.de/impressum.php) einverstanden. Sofern Sie dieses nicht tun, dann greifen Sie bitte nicht auf unsere Seite zu. Als Forensoftware wird phpBB verwendet, welches unter der GNU general public license v2 (http://opensource.org/licenses/gpl-2.0.php) veröffentlicht wurde.
Das Verfassen eines Beitrag auf dieser Webseite erfordert keine Anmeldung und keine Angabe von persönlichen Daten. Sofern Sie sich registrieren, verweisen wir Sie auf den Abschnitt "Registrierung auf unserer Webseite" innerhalb unserer Datenschutzerklärung.

Gelbfärbung mit Lunges Reagenz?

Dieses Forum ist speziell für Schüler gedacht.

Moderator: Chemiestudent.de Team

Lunge
Laborratte
Laborratte
Beiträge: 5
Registriert: 07.07. 2022 18:49
Hochschule: keine angeführte Hochschule

Gelbfärbung mit Lunges Reagenz?

Beitrag von Lunge »

Hallo liebe Chemie-Community,
also, folgende Situation: In fünf mal 25 ml Calciumchloridlösung sind jeweils 2,5 µg, 7,5 µg, 12,5 µg, 17,5 µg und 22,5 µg Nitrit-Ionen gelöst. Nach Zugabe von jeweils 1 ml Eisessig und 1 ml Lunges Reagenz (hergestellt gemäß: https://illumina-chemie.de/viewtopic.php?t=3972) stellte sich bei allen Lösungen erst eine rosa und dann eine rötliche Färbung ein. Nach kurzer Zeit hat aber das Reagenzglas mit der niedrigsten Nitrit-Konzentration das dunkelste und undurchsichtigste Rot und mit steigenden Nitrit-Konzentrationen nimmt dann nicht nur die Farbintensität ab, sondern der rote Farbstoff zerfällt scheinbar und färbt sich gelb, bzw. bei mittlerer Nitrit-Konzentration orange. Das Photometer behauptet in den anfangs noch roten Lösungen Asorptionsmaxima bei 520 nm. Wenn man dann am Photometer nur die Werte für die Absorption bei 520 nm, während sie am größten sind, misst, ergibt sich aber trotzdem gemäß den Erwartungen aus dem Lambert-Beer-Gesetz eine Ursprungsgerade. Was ist das für ein gelber Stoff, warum entsteht er und was kann (muss) ich dagegen tun? Vielen Dank im Voraus
Lunge
Chemik-Al

Re: Gelbfärbung mit Lunges Reagenz?

Beitrag von Chemik-Al »

Ich habe es so verstanden,daß du mit Original-Lunge-RG,also mit Naphpthylamin gearbeitet hast und du beim Erstellen der Eichgerade bei niedrigeren Nitrit-Konzentrationen schnellere und intensivere Azofarbstoffbildung sahst?
Bei Azokupplungen achtet man zwar darauf,einen Überschuß Nitrit zu vermeiden,da dieses mit den Kupplungskomponenten zu Nebenreaktionen führen kann.Aber bei der photometrischen Bestimmung wird im Überschuß der Kupplungskomponenten gearbeitet(hier ca. doppelter Überschuß schon bei der höchsten Nitrit-Konzentration).
Die Stabilität des bei der Lunge-Reaktion gebildeten AF ist nicht allzu groß,aber der von dir beobachtete Befund ist eigentlich darüber nicht zu erklären.
Hast du auch bei Probenmessungen ähnliches Farbverhalten beobachtet?

Chemik-Al.
Chemik-Al

Re: Gelbfärbung mit Lunges Reagenz?

Beitrag von Chemik-Al »

Nachtrag:auch der bei der Lunge-Reaktion entstandene Azorfarbstoff ist ein pH-Indikator.Kenne den Umschlagpunkt nicht,aber vgl. mal mit Methylorange.
Ist dir deine Lösung u.U. nicht mehr sauer genug?

Chemik-Al.
Lunge
Laborratte
Laborratte
Beiträge: 5
Registriert: 07.07. 2022 18:49
Hochschule: keine angeführte Hochschule

Re: Gelbfärbung mit Lunges Reagenz?

Beitrag von Lunge »

Hallo, erst einmal vielen Dank für die Antwort.
1. Ja, ich habe mit dem originalen Lunge-reagenz gearbeitet.
2. Ja, meine Beobachtung war bei niedrigeren Nitrit-Konzentrationen eine schnellere und intensivere Azofarbstoffbildung, die Messwerte des Photomters beim Absorptionsmaximum (also bei 520 nm und zu dem individuellen Zeitpunkt der höchsten Absoption der jeweiligen Lösung) ergaben aber trotzdem eine sinvolle Gerade und schienen im Widerspruch zu den Beobachtungen zu stehen.
3. Meinen Sie mit: "Aber bei der photometrischen Bestimmung wird im Überschuß der Kupplungskomponenten gearbeitet(hier ca. doppelter Überschuß schon bei der höchsten Nitrit-Konzentration).", dass ein Überschuss der Kuplungskomponente normalerweise bei der photometrischen Analyse angestrebt werden sollte, bzw. bei meiner höchsten Konzentration schon ca. ein doppelter Überschuss vorliegt?
4. Die Probenmessung habe ich noch nicht durchgeführt, da ich diese Ungereimtheiten am besten davor klären wollte. Ich habe den beschriebenen Versuch (mit frisch angesetzten Lösungen) bereits mehrmals durchgeführt, die Beobachtungen waren immer die Gleichen, nur bei der ersten Durchführung wurde das Photometer falsch kalibriert und nicht bei jeder lösung gewartet, bis sie ihren individuellen Zeitpunkt der höchsten Absoption erreicht hat, sodass die Messwerte keiner sinnvollen Verteilung folgen.
5. Hinweis: Bei der aktuellen (in der ersten Nachricht beschriebenen) Durchführung ergab sich genau genommen keine exakte Ursprungsgerade, sondern die beinahe perfekte Gerade (Abweichungen von perfekter Gerade < 0,01 [Absorption]) wurde in jedem Punkt um ca. 0,5 [Absorption] nach unten verschoben (dadurch beginnt die Gerade sogar im Negativen, vermutlich fehlerhafte Blindlösung aus destill. Wasser oder Verunreinigung auf Küvette) und die Absorption der höchsten Kaliumnitrit-Konzentration lag unterhalb der Absorption der zweithöchsten Kaliumnitrit-Konzentration (Erklärung vielleicht s. unten?).
6. Das mit der Säure ist eine gute Idee, das werde ich definitv ausprobieren müssen. Protonen können sich ja an die Azogruppe anlagern und das mesomere Sytem so beeinflussen, dass sich das Absorptionsspektrum in einen langwelligeren Beriech verschiebt. Das heißt umgekehrt, dass die Absenz von Protonen das Absorptionsspektrum in den kurzwelligeren Bereich (also gelb statt rot) verschiebt. Mit steigender Nitrit-Konzentration würde nämlich auch die Konzentration der 'freien' Sulfanilsäure und wichtiger die Konzentration des Eisessig (aufgrund der Nitrosyl-Kation-Synthese) abnehmen. Des Weiteren würde dies erklären, wieso die Zugabe von mehr Lunge-Reagenz zwar nicht zu sinnvollen Messwerten (Trübung), aber aufgrund des Sulfanilsäure-Anteils zu einem stabileren Farbstoff geführt hat.
Noch einmal vielen Dank und freundliche Grüße
Lunge
Chemik-Al

Re: Gelbfärbung mit Lunges Reagenz?

Beitrag von Chemik-Al »

Richtig,bei der Nitrit-Bestimmung sollte ja alles Nitrit erfaßt werden,daher wird man stets einen gewissen Überschuß an Amin-Komponente(hier Anthranilsäure) verwenden zur vollständigen Umsetzung von Nitrit.
Falls wirklich der pH-wert für die Gelbfärbung verantwortlich ist,könnte die UV-VIS-Messung und Erstellen der Kalibriergeraden dennoch funktionieren,
wenn die Messung im Wellenlängenbereich des isosbestischen Punkts für den Azofarbstoff erfolgt.
Ist mWn zwar eher unüblich,aber vielleicht eine Erklärung.

Chemik-Al.
Antworten

Wer ist online?

Mitglieder in diesem Forum: 0 Mitglieder und 7 Gäste