Wie kann man die von HCl gesättigte MeOH Lösung rückfließen?

[Gast]

Hallo zusammen!

Ich bin neu hier!

Seit Tagen habe ich eine auf “Royal Chemistry Society 1944”

beschriebene Reaktion getan,aber gescheitert.

Es wurde im eigenen Artikel geschrieben, “das Edukt wird in die von HCl

gesättigte MeOH Lösung gelöst,dann läßt man das Gemisch 2 Stunden

rückfließen.

Nach dem Kühlen des Gemisches,wird Wasser darin tröpfelt und das

Produkt kristalisiert mit einer Ausbeute mehr als 90%.”

Ich machte das Experiment mit einem Kugelkühler,leider nach 2 Stunden

gab es doch gar kein Produkt.

Ich versuchte die Zeit des Rückflußes zu verlängern,auch gescheitert.

Ich nehme an,die Reaktion geht niemals los,weil am Anfang das Gas von

HCl durch den offenbaren Kugelkühler in Luft wegginge.Deswegen

probierte ich es mal,

das System mit einem Ballon zu verschließen( Ich glaube,es ist nicht

gnauso gefahrlich wie gedacht,da die Lösung nicht mehr als 6 ml

beträgt).leider wieder gescheitert.

So möchte ich von Ihnen einige Anregungen beziehen,wie ich,Ihren

Erfahrungen nach, das Experiment verbessern könnte?

Herzlichen Dank für Ihre Antworten!

[alpha]

Die Erfahrung: HCl-Gas ist hässlich, sättigen noch hässlicher, u.a. weil zumindest mir niemand sagen konnte, wie ich hätte Sättigung feststellen können. - Ich denke, dass hier dein hauptsächliches Problem sein wird.
Was ich gewöhnlicherweise vorschlage (aber bisher noch niemanden gefunden habe, der das dann auch ausprobiert hat, weil alle die jeweiligen Vorschriften als unbrauchbar verworfen haben nach dem ersten Scheitern und ganz andere Wege gingen): Weshalb nicht HBr in Essigsäure (käuflich zu erwerben) verwenden statt der ominösen gesättigten HCl-Lösung in MeOH. Die Lösung dürfte noch etwas saurer sein, aber solange nicht das Cl- gebraucht wird und die Essigsäure nicht stört, hätte ich eigentlich Hoffnungen, dass das funktionieren könnte.

Aber vielleicht haben Organiker da bessere Vorschläge?


Grüsse
alpha

[Gast]

Danke alpha für seinen Ratschlag.

Aber wahrscheinlich früher äußerte ich mich doch nicht klar.

Die Reaktion umfaßt einen Prozeß des Verersterns.Sie würdet mein Mittelprodukt mit MeOH unter Katalyse der Salzsäure vererstern.

So brauche ich MeOH und Salzsäure auf jeden Fall.Wenn Sie den eigenen Artikel lesen würden,kann ich den Ihnen durch E mail aufgeben.

[alpha]

Achso, ja aber in diesem Fall hätte ich jetzt behauptet, dass du statt der ominösen HCl einfa p-TsOH nehmen kannst. Als Katalysator sollte das eigentlich ganz gut sein. Oder wenn du zu viel Geld hast (sozusagen) kannst du auch was tolles wie Amberlyst einsetzen, dann hast du schon eine Sorge weniger beim Aufarbeiten...

Du kannst auch die Referenz sauber angeben (oder einen Link), was sogar legaler ist als wenn du mir den Artikel zuschickst...


Grüsse
alpha

[der Artikel]

Cartwright, N. J.; Haworth, D. J. Chem. Soc. 1944, 535.

Das ist der Link
http://www.rsc.org/publishing/journals/ ... 9440000535

Herzlichen Dank für Ihre Bemühungen!

[alpha]

Eine hässliche Vorschrift, wenn du mich fragst... - Würde wirklich mal ordentlich p-TsOH oder Amberlyst oder sowas hinzugben statt dem "sättigen" mit HCl: Bis du 30% HCl-Gas gelöst hast im Methanol, wirst du wahrscheinlich lange warten müssen und viel HCl durchblasen müssen...
Ausserdem sehe ich keinen zwingenden Grund für HCl.


Grüsse
alpha

[Gast]

Sie haben Recht,ich werde Salzsäure gegen P TsOH auswechseln.

Vielen Dank!