Kristallisation

[AV]

Ah, das war gemeint ... das ist dann aber nicht kristallin, sondern ne unterkühlte Schmelze, ähnlich Glas ...

[Nick]

stimmt nicht ganz.
es is nur amorph, aber keine unterkuehlte schmelze, da es im gegensatz zu glas nicht fliesst, und sich bei "erwaermen" auf hoehere temperaturen ueber -50ºC in andere eismodifikationen umwandelt, die dann wiederum kristallin sind.

[Cabrinha]

Ihr sprecht jetzt also von amorphem, also nicht translationsperodischem, Eis?

Cabrinha

[YO!]

Jaaa, Sublimation kenne ich!
Hab erst mal net verstanden gehabt, das Phasenübergänge auch als eine Kristallisation gelten! (

Mein lieber mann, ihr seid ja richtig fit.

Das Problem ist doch bei der schnellen Kristallisation, das man dadurch "Dreck" sprich Lösungsmittel mit einschließt!

Gibts eigentlich bei der Wahl des Lösungsmittels was besonderes zu beachten?
Z.B. ob polar oder unpolar, usw.

[Cabrinha]

Je nach Substanz, die Du auskristallisieren möchtest..... beim Umkristallisieren in der OC wählst Du ein Lösungsmittel, worin die Substanz nicht irrsinnig gut löslich ist, z.B. Ethanol.

Du nimmst dann deine Substanz und gibst wenig LM hinzu, und wartest dann, bis der Kram siedet. Anschlißend fügst Du gerade soviel LM hinzu, daß sich Deine Substanz gerade vollständig im siedenden LM gelöst hat.
Anschließend läßt Du langsam abkühlen und Du erhältst richtig gute Kristalle.
Khlst Du aber zu schnell ab, so fällt alles als "Mini-Krisitall-Schlamm " aus.... und damit gelangt auch jede Menge LM und Nebenprodukte in Deine Kristalle.

Cabrinha

[AV]

Übrigens:

Nicht dass sich hier Mißverständnisse einschleichen ...

Die Erstarrung ist ein Phasenübergang (flüssig -> fest) aber nicht umgekehrt ...

Kristallisation im Strengen Sinne ist kein Phasenübergang (Es sei denn aus einer Schmelze des Reinstoffs, aber dann heißt es ja Erstarrung), denn der kristallisierende Stoff liegt ja zumeist nicht, wie er kristallisiert in Lösung vor (z.B. Salze). Dies kann zwar sein, und dann kann man die Kristallisation auch als Phasenübergang bezeichnen, aber das ist ein Spezialfall ...

[YO!]

Das mit dem Lömi verstehe ich, will ja am ende wieder so viele Krist. wie moglich haben.
Wenn ich Isomere rauslösen will, dann müssen die im Lömi gut löslich sein.
Isomere haben doch ähnliche Eigenschaften, oder?
Dann ist es doch recht schwer das richtige Lömi rauszufinden?

Bleibt da nur ausprobieren übrig oder kann man sich viel Arbeit ersparen, wenn man von vornherein ein paar Regeln beachtet?

Ist jemandem "Smektisch" ein Begriff?

[AV]

Naja, Enantiomere bekommst du durch Umkristallisation nicht getrennt, aber bei Diastereomeren ist das in der regel kein Problem ...

"Smektisch" ist mir kein Begriff ... meinst du vielleicht ChemSketch?! das ist ein Programm um Strukturformeln zu zeichen ...

[Yo!]

Smektisch ist ein zustand von Flüssigkristallen.
Schau mal unter dem Link nach, mit dem erklären tu ich mir manschmal schwer.
http://de.wikipedia.org/wiki/Smektisch

Was iat den Enantiomere und Diastereomeren?

[Cabrinha]

Auch Isomere kann man atrennen! es hängst vom Grad der Isomerie ab. Diastereomere kann man u.a. Säulenchromatographisch z.b. an Kieselgel trennen, da sie sich ja wirklich chemisch unterscheiden.

Enantiomere kannst Du nur durch eine chirale Säule voneinander trennen. Sie reagieren chemisch vollkommen gleich, aber nicht physikalisch!

übrigens: Es gibt einige wenige chirale verbindungen, die man durch Kristallisation und anschließendes manuelles Aussortieren auftrennen trennen kann; z.B. D und L-Weinsäure-Kristalle.

Cabrinha

[Ardu]

Ist jetzt nur ne spontane Idee, aber wie sieht es denn mit chiralen Lösemitteln aus, kann man damit nicht vielleicht Enantiomere trennen? Kann mich da dunkel daran erinnern, dass man zumindest beim NMR was mit chiralen Lösemitteln machen kann...
Sollte vielleicht mal in meinem OC-Skript nachlesen. aber das hab ich irgendwo im Keller...

Taleyra

[Cabrinha]

in einer chiralen hast Du ja eine chirale stationäre Phase!

Cabrinha

[Ardu]

Ist schon klar, hab schließlich schon selber sowas gemacht.
Aber ne Säule ist halt keine Kristallisation.

[AV]

Theoretisch ja bestimmt machbar, aber mir fiele da so auf Anhieb kein chirales Lösungsmittel ein ...

[Cabrinha]

D-CFClBrI wäre doch was.... zumindest ist es chiral...

Cabrinha