Sulfit Niederschläge

[Gast]

bei meiner H2S Analyse ist mir nach Zugabe von TAA etwas rot ausgefallen nach einiger Zeit färbte es sich komplett schwarz. Mein Assistent hat mir gesagt dass es sich dabei um ein Kation handelt welches dieses "Phänomen" macht!
Möglich wären lediglich Cu(schließe ich aus!) und somit nur noch Hg oder Pb welches von diesen macht das beim ausfällen??????
Hat da jemand eine Ahnung???

[Ardu]

Was soll denn TAA sein?

[AV]

Ich tät mal auf ein altbekanntes Farbpigment tippen:
http://de.wikipedia.org/wiki/Zinnober

[Gast]

Danke für die Hilfe

TAA = Thioacetamid

Das mit Hg habe ich befürchtet... ich habe nämlich Pb positiv nachgewissen und Hg war kein Nachweis positiv... so ein Mist aber auch!!!

[AV]

Also mit Blei würde es zwar schwarz werden, aber das erklärt nicht das rot am Anfang ...
Können denn beide drin sein, oder nur eins?

Wie hast Du denn die Nachweise geführt?

[Gast]

Ja könnten schon beide drin sein... aber ich weis nicht so recht!

Nunja Blei am Anfang in der Ursubstan mittels Amalgam Bildung --> nagativ

Quecksilber:
Dann Kupfergruppe mit HNO3 gelöst ... ging fast alles in Lösung bis auf ein bräunlicher sehr großporiger "Niederschlag", denn das zeugs schoß am Ende regelrecht das Reagenzglas hoch und setzte sich dann oben am Rand ab. Habe diese trotzdem in H2O2 und konz. Salzsäure gelöst... ist immer noch was übrig geblieen aber ein Teil hat sich gelöst... dann wieder ein Stück Kupfer in die Lösung --> Die Lösung wurde knallgrün und es roch babarisch nach Chlor --> Chlorokomplex gebildet!?! Aber Nachweis auf Hg war negativ! Hab ich da was falsch gemacht???

Dann die Lösung von HNO3 mit konz H2SO4 versetzt und erhitzt --> Weißer Niederschlag enstanden --> Bleisulfat tippe ich mal?!?!?

Aber ich habe defintitv Bismut drin!!! Könnte dass auch mit H2SO4 ausgefallen sein??? Dann wäre nämlich kein Pb sondern wahrscheinlich doch Hg drin?!?!

Ich habe langsam keine Ahnung mehr was ich machen soll...

[gast]

Sorry ich meinte Hg am Anfang mit Quecksilber!