Aussehen 2-Chlorbenzoesäure

[silvi82]

Hallo.
Habe gestern 2-Chlorbenzosäure aus 2-Aminobenzoesäure über Diazonium-Salz mit Kupfer(I) --> Sandmeyer hergestellt...

Von der Ausbeute liege ich sehr gut (unter 0,2 g Abweichung) aber ist nicht so schön weiß und pulvrig wie die reine 2-Chlorbenzoesäure (haben wir im Chemiekalienschrank) sondern ist teilweise etwas beige und sieht bischen wie Watte (zusammengeballte Kristalle, nicht pulvrig) aus...

Kann mir da jemand weiterhelfen?? Vollständig trocken ist es, die Umkristallisation war auch vollständig, alles hat sich gelöst und ausreichen Aktivkohle müsste auch drin gewesen sein...

Für Anregungen wäre ich sehr dankbar!

Grüße

[parwani420]

Hallo!!
Erstmal würde ich mittels Analytik (1H-NMR, Massenspektrum, Schmelzpunktsbestimmung etc.) versuchen herauszubekommen wie stark Dein Produkt verunreinigt ist.
Die gängigen Reinigungsmethoden für Substanzen in der OC sind Säulenchromatographie und Umkristallisation. Ersteres ist bei groben Verunreinigungen die beste Methode. Umkristallisation reicht bei kleineren Verunreinigungen auch aus.
Genaue Tipps für die Reinigung Deines Produkts findest Du bestimmt in der Literatur.
Gruß, Parwani

[silvi82]

Morgen!
Hm, also umkristallisiert hab ich nach Vorschrift...mit Wasser und Aktivkohle als Adsorbens. Haben hier zur Schmelzpunktbestimmung nur die Glaskapillaren und ich bezweifel stark, dass ich mein Produkt da rein bekomm

[parwani420]

Ist Dein Produkt so schlimm klebrig? Vielleicht ist Dein Produkt ja auch einfach nur nicht richtig trocken. Trockne es vielleicht erst mal im Trockenschrank oder Exicator oder im Hochvakuum, falls du dazu die Möglichkeit hast und mache dann die Schmelzpunktbestimmung.
Falls nötig mußt Du dann halt nochmal umkristallisieren oder noch eine alternative Methode zur weiteren Reinigung anwenden

[silvi82]

hab den schmelzpunkt jetzt bestimmt und liegt bei 140,6 (theoretisch 139-141) hm, verwirrt mich nur, dass es ganz anders aussieht als die reinsubstanz aus dem chemikalienschrank...komisch

[Beamer]

hehe, ich wußte das der thread kommt, wollte eigentlich schon einen ähnlichen aufmachen!^^

die farbe spielt nich so 100% eine rolle, da sie ja auch mit der anordnung der kristalle zusammenhängt! Also nich immer ein indiz auf unreinheit!

Beamer

PS: weißt was fotometrisch als pflichtquali drankommt?


EDIT: wir ham doch mal irgendwo aufgeschrieben, was, und wie ein 100% richtiges protokoll aussehen soll! hasch du des noch irgendwo? wenn ich mir das aufgeschrieben hab, dann is es irgendwo in meinem chaos verschwunden!^^

[silvi82]

*g*

nuja, schmelzpunkt und ausbeite stimmen...wär dann auf 100 punkte gekommen...

photometrisch ist leider nichts raugekommen bisher! bin aber dran

hm, hab auch nur ein schmiezettel, den kopier ich dir dann auch...

[Beamer]

*g*

nuja, schmelzpunkt und ausbeite stimmen...wär dann auf 100 punkte gekommen...

photometrisch ist leider nichts raugekommen bisher! bin aber dran

wenn des nächste woche au schaffst is ja gut^^

hab ma die bromatometrie gemacht, is echt easy! des einzige problem war, des sch*** Antimonoxid oder Arsenoxid in lösung zu bekommen, da wir kein anderes III salz da hatten!

[Pee !!!]

schreibt ihr nicht regelmässig protokolle ??

[Beamer]

es geht um die Prüfung nächste Woche, un das was drankommt!



meistens is im praktikum teamarbeit, zu zweit!

ich hab immer mit nem fleißigen mädel zusammengemacht, das das protokoll schreibt, dafür hab ich das praktische gemacht!

hrhr, in 3 jahren ein oder zwei protokolle selber geschrieben^^
bei wöchentlichem praktikum!^^

[silvi82]

hi! ging ja nur um den prinzipiellen aufbau eines protokolls...den hab ich auch nur auf nem schmierzettel...

der weingrüll (prüfungsvorsitzender der ihk war ja letzten donnerstag bei mir im betrieb und hat meine wahlquali abgeprüft...) meinte, das protokoll wird sehr hoch gewertet...

@beamer: hast recht, antimon bromatometrisch ist pipi-einfach. hoffe nur, dass das dann auch dran kommt *aufholzklopf*


schönes we zusammen

[Beamer]

ja^^

nimmst eigentlich geräte mit in die schule? ich schon, so zeugs was die dahaben!...

mußt schon am mi kommen?

bin gespannt, was ich fürn präp bekomm!

[Gast]

denk schon, was ich an bechergläsern, erlys, 3halskolben uso brauch...handschuhe und kleenex natürlich auch kpg rührer nehm ich aber keinen mit.

fang ganz normal mi um 2 mit euch an, bin dann aber freitag mittag schon fertig *freu*

[Beamer]

denk schon, was ich an bechergläsern, erlys, 3halskolben uso brauch...handschuhe und kleenex natürlich auch kpg rührer nehm ich aber keinen mit.

so hab ich ungefähr heut eingepackt^^

fang ganz normal mi um 2 mit euch an, bin dann aber freitag mittag schon fertig *freu*

dachte um 12??

[Gast]

bin zwar gegen 12 da, aber bin mir ziemlich sicher, dass wir um 14 uhr anfangen... ist ja nur aufbau mittwoch

hast du mal nachgeschaut wg. weiteren herstellungsverfahren oder verwendungszweck??