Trennung von zwei unbekannten Verbindungen

[Pee !!!]

Hi, Leute
hab n Problem udn zwar wurde mir im praktikum ne flüssigkeit ausgegeben, die aus 2 stoffen besteht.

Physikalisch-chemische udn chemische eigenschaften sind unbekannt.
Destillation fällt also flach.

Ich hab DC probiert, aber egal welches Lösemittelgemisch, es gab immer nur einen fleck. :-(
habe essigester-heptan immer in verschiedenen verhältnissen gemischt.

In wasser lässt es sich nicht lösen,bzw. sieht man nicht, dass sich etwas löst.

Nach zugabe von NaOH gab es einen niederschlag (weiss) udn ne gelbe lösung.
Habe dann diesen NS+Lösung in Hcl gelöst.
es gab dann die HAc-phase und am boden waberten ölige kügelchen umher.
habe das ganze mit essigester versetzt um die ölige phase zu lösen.
danach ne DC gemacht.
Das problem war dass sich die flecken nicht von der linie bewegt haben.
lag wahrscheinlich daran, dass das Laufmittel unpolar war.

Was gibt es noch für möglichkeiten zur trennung ?? ich muss irgendwie alles durchgehen udn ist sehr mühsam.

[Q.]

Wenn du nur einen Fleck siehst im DC, kann es doch durchaus sein, daß der zweite Stoff recht flüchtig ist, z.B. ein Lösungsmittel. Daher würde ich es durchaus mal mit Destillation probieren oder das Zeug einfach mal an den Roti hängen und nachgucken, was denn zurückbleibt und was rüberkommt.
Ansonsten hilft oft ein IR oder NMR (wenn ihr das aufnehmen dürft) weiter.

Q.

[Cabrinha]

Definitiv Destillation..... nur weil Du keine Ahnung von den physik. Eigenschaften hast, heißt das noch nicht, daß Du das nicht mal ausprobieren kannst. Was beim DC auch gewesen sein kann ist, daß Du viel zu viel Deiner Substanz aufgetragen hast.... obwohl das eher in einem langen verschmierten Fleck mündet.... also destillier das mal![/h]

[Pee !!!]

och naja destillation fällt sehr wahrscheinlich flach, oder ich hab sehr gute kolonnen.

zumindest sagt die GC-Analytik, dass sich die siedepunkte um gerade mal 15 K unterscheiden.
meinder meinung nach zu wenig für ne destillation im klassischen sinne.

muss ich noch etwas nachdenken.

:)

[jellynina]

15 K T- Unterschied ist nicht viel...
Vielleicht wirklich mal mit Racemattrennung versuchen....

[Pee !!!]

15 K T- Unterschied ist nicht viel...
Vielleicht wirklich mal mit Racemattrennung versuchen....

das sind keine optischen isomere.
denk ich mal ..... :?

vermute eher organsiche säure und base.
habe nun physikalisch-chemische trennung über scheidetrichter angewandt.
problem ist nur, dass die GC auswertung nur peaks in der 1. organischen phase zeigt. es sidn 2 stück, sollten aber eigentlich bei ner trennung nur einer da sein oder von einem nur ein bruchteil.

das gemisch ist in H2O nicht löslich.
es sah ölig aus in H2O. geruch ist süsslich, irgendwie typisch organisch.
hab eben das gemisch mit NaOH (c=0,2 mol/L) versetzt. es gab nen leichten gelben niedersschlag in der auch ne gelbe wässrige phase.
zudem hat sich am grund des erlenmeyer kolbens etwas öliges gebildet.
dichte höher als Wasser, aber unpolar,da nicht mit wasser mischbar.
anschliessend das ganze mit TBME ausgeschüttelt. meine vermutung lag eben auf einem unpolaren, bzw. polaren stoff im gemisch.
die wässrige phase wieder sauer gestellt zwecks löslichkeit im organischen und mit TBME ausgeschüttelt.

nunja aber scheinbar war dann in dieser wässrigen phase nichts drinne, das ist eben das komische dran.

mich nervts nur etwas, weil man denkt man kommt weiter, aber dann die analytik einen wieder zurückwirft.

NMR und MS könnt ich zwar auch machen, aber bevor man sowas macht muss ich der proffesorin erstmla n konzept über die methode(n) abgeben.
bin als die ganze zeit daran es nur qualitativ zu untersuchen. also die trennmethode.
man muss ja erstmal n plan haben und ne begründung warum man etwas macht.

[zonko]

Also wenn das Zeug dichter als Wasser ist muss es auf jeden Fall halogeniert sein.

"Richtige" Analytik würde man hier natürlich mit GC/MS oder HPLC/MS machen, ich weiss ja nicht, ob man das in eurem Praktikum verwenden darf.

Aber wenn Du ein Massenspektrum uund ein NMR aufnimmst, sollte das eigentlich ein sehr einfach sein, also dann mal ran ans Schreiben!

Gruß zonko

[Pee !!!]

GC/MS, HPLC/MS und 400 Mhz NMR stehen zur verfügung.

ich muss nunmal auch das gemisch trennen,also 2 möglichst reine substanzen abliefern.

Mit NMR und GC/MS, bzw. HPLC/MS kann ich das gemisch ja nicht wirklich auftrennen.
ist ja nicht präperativ.

[Gast]

ok, habe erhlich gesagt nur ansatzweise ne Idee, und nicht so die Energie in meinen altenUnterlagen nachzuschauen, aber wir hatten mal ne Cannizzro Reaktion, Benzoesäure und Benzalkohl... War bei mir ziemlich ekelig das zeug, gelblich blabla Kristallisierte nicht aus etc. Vielleicht sowas?

Ürbigens die schlauen Sprüche von Analytik >ist viel leichter< sind ja echt toll- wie wäre es direkt mit dem so heißgeliebtem NMR???? Was alles zeigt und alles aussagt????

Wozu studieren wir eigentlich den Scheiß wenn wir alles sofort in Automaten schmeißen könnten?
Entschuldigt meinen Sarkasmus....

Noch leichter ist es doch demjenigen der die Substanz zusammengemixt hat in die Hand zu geben und zu sgaen mach selber...

[Pee !!!]

NMR muss man erstmal auswerten können.
bei unbekannten substanzen isses dann schon schwieriger.

[alpha]

Noch leichter ist es doch demjenigen der die Substanz zusammengemixt hat in die Hand zu geben und zu sgaen mach selber...

Oder: Sag mir verdammt nochmal, was du reingetan hast

Ja, NMR muss man auswerten können, sonst hilft alles nichts

Und IR hast du nicht zur Verfügung - Das ist etwas doof, sonst könntest immerhin klassische Dinge wie Hydroxygruppe, Aromat, Carbonyl etc. finden und so eine Idee bekommen - Wobei das Gemisch natürlich das ganze etwas verkompliziert.

Da hat NMR schon den Vorteil mit den Kopplungskonstanten...

Aber müsste dir HPLC/MS bzw. GC/MS nicht schon mal recht viel über Summenformel aussagen? - Da würd ich mal das "Konzept" schreiben...

Und was geschieht, wenn du deine organische Phase abkühlst? - Kannst nichts auskristallisieren - das wäre ja auch noch ganz nett

Geruch "süsslich" - Da könnte es bzw. das eine zumindest, sowas wie ein Ester oder Aldehyd/Keton sein...

Grüsse
alpha

[Pee !!!(gast)]

Doch, eigentlich steht alles an moderner analytik zur verfügung. selbst geräte von denen ich zuvor nie etwas gehört ahbe.
glaube aber das sich die banden im ir u.u. überlappen könnten oder man es bei dem unbekannten gemisch nicht gut auswerten kann.
vor allem ahbe ich beim auswerten von unbekannten gemischen mittels ir keinerlei erfahrung.
bei reinstoffen könnte ich die gruppen schon zuordnen.

mir geht es erstmal um eine gescheite auftrennung in die einzelkomponenten, danch kann instrumentelle analytik betrieben werden.

habe die gc-analytik eben aus dem grund gemacht, weil die dc-platten keine gutes ergebnis brachten auch mit diversen sprühreagenzien nur mangrlhafte ergebnisse.
mit dem gc kann man eben schauen wie gut die auftrennung ist.

[Pee !!!]

habt ihr sowas auch schon im ersten semester gemacht ?? ist meine erste richtige laborarbeit.
dachte sowas kommt erst später

danke alpha....
das abkühlen werde ich probieren und die umkristallisation auch, da scheinbar die physikalisch-chemische trennung nicht so erfolgreich verläuft.

dumm nur, das sich nur einmal pro woche labor hab.

EDIT: hab mal n kleinen test mit H2O und Aceton gemacht.
Es haben sich schöne kleine weisse kristalle in einer gelben lösung gebildet.
die kristalle könnte ich abfiltrieren und das aceton abrotieren.
der geruch der kristalle ist auch sehr organisch.kann ihn im moment nicht genau beschreiben.
das ist wenigstens ein ansatz.
werde die kristalle nun lösen und in den GC schicken um zu schauen wie rein sie sind, bzw. um welche substanz von den beiden es sich handelt.

[Gast]

nach all dem Kram...... gieß 'ne ordentliche Säule und mach eine Flashchromatographie. Dann hast Du beide Substanzen sauber voneinander getrennt und gut is.

CAbrinha

[Cabrinha]

schon wieder ausgeloggt... ich muß mal meine einstellungen überprüfen...

Cabrinha