Calcium 2+ - Bestimmung?

[muli300]

Hallo,

ich muss Ca2+ komplexometrisch und via Austauschersäule bestimmen.
Das erstere ist mir relativ klar, das letztere macht mir ein paar Probleme.

Die CaCl2-Lösung, die es zu bestimmen gilt, wird ja durch die aktivierte Austauschersäule gespült - das irgendwann sauer reagierende Eluat wird aufgefangen (150 ml und wenn dann noch nicht neutral immer +25 ml, bis es neutral reagiert).
Dann wird titriert gegen 0,1 M NaOH über Phenolphthalein.

Der Verbrauch von NaOH soll hier rückschließen lassen auf den Gehalt an CaCl2 in der Lösung in mg.

Die Frage, die ich mir nun stelle, ist das "wie"...

Ich denke, ich muss von der Konzentration von NaOH eventl. auf die Stoffmenge kommen:

X ml * 0,1 mol/l = meine Stoffmenge

Sonst wäre ich nun normalerweise nach Errechnen des Verhältnisses der Stoffmenge von NaOH:CaCl2 über die Molare Masse von CaCl2 auf die mg gekommen...

Hier liegt für mich nun das Problem, dass ich keine Ahnung habe, wie ich auf ein Stoffmengenverhältnis kommen könnte, bzw. ob ich überhaupt die molare Masse von CaCl2 oder die von Ca2+ nehmen müsste...

Beim ersteren Problem (Stoffmengenverhältnis) hilft mir vielleicht eine Reaktionsgleichung... allerdings weiß ich nicht, wie ich die aufsetzen könnte.

Technisch bekäme ich - glaube ich - aus meiner Austauschersäule pro 1 mol CaCl2 2 mol HCl.

Das reagiert dann mit dem NaOH, bis ich in den Umschlagsbereich des Phenolphthalein komme - d.h. meine Stoffmenge NaOH:HCl müsste hier doch ~ 1:1 sein und damit, NaOH:CaCl2 ~2:1.
Oder irre ich mich?

Die molare Masse * die Stoffmenge müsste mich dann zur Masse führen - allerdings weiß ich wie beschrieben nicht, welche molare Masse richtig wäre...

Dann ist da noch die rein theoretische Frage, welches Verfahren genauer ist: das komplexometrische Verfahren oder die Kationenaustauschsäule?

Auch hier stehe ich leider auf dem Schlauch.

Auch die Frage, warum man auf langsames Tropfen beim Ionenaustauscher achten sollte, ist mir nicht so ganz geläufig...

Ich habe versucht, alles so aufzuschreiben, wie ich mir das vorstelle, weiß aber wirklich nicht, inwiefern ich dabei (vielleicht vollkommen?) daneben liege.

Ich würde mich über ein paar Tipps und/oder Denkanstöße sehr freuen.
Herzlichen Dank im Voraus!


mfg
muli300

[alpha]

Also, ich habe ehrlich gesagt keine Ahnung: Habe noch nie davon gehört, CaCl2 mit einem Ionentauscher zu bestimmen, aber was du schreibst, macht Sinn: NaOH : CaCl2 = 2: 1 und daraus die Stoffmenge bestimmen.

Wie auch immer... Welche molare Masse du nehmen sollst, hängt davon ab, ob du CaCl2 oder Ca2+ oder Cl- bestimmen sollst, nehme an, dass du CaCl2 bestimmen sollst und entsprechend auch die molare Masse davon.
Allerdings ist das ja bei der komplexometrischen Bestimmung ja das gleiche Problem; würde einfach beidemal das gleiche nehmen, entweder zweimal Ca2+ oder beidemal CaCl2


Grüsse
alpha

[muli300]

Hi und danke für die Antwort.
Ca2+ soll bestimmt werden, dann nehme ich wohl die molare Masse davon.

Was ich mich frage, ist immer noch, welche Methode genauer sein sollte und warum.
Ich finde es rein theoretisch nicht einsichtig, was genauer sein könnte...

Oder warum man bei einem Ionenaustauscher auf langsames Tropfen achten muss...
Ich habe das zwar so gelernt, dass man da langsam tropft, aber das "warum" ist mir nicht so wirklich geläufig...

Wenn da jemand schon Erfahrung mit hat und mir da weiterhelfen könnte, wäre ich nochmal sehr dankbar ^^

mfg
muli300

[alpha]

Denke, die komplexometrische Bestimmung ist tendenziell eher genauer, schon nur weil du direkt titrierst und nicht indirekt.

das langsame Tropfen ist wohl nötig um eine Überladung des Ionentauschers zu vermeiden, d.h. dass du nicht zu viel Ca2+ aufs mal drin hast, so dass es durchfliesst, statt ausgetauscht zu werden...


Grüsse
alpha

[muli300]

Also zum ersteren: Ja, stimmt, das könnte es sein - so herum habe ich das noch gar nicht betrachtet - danke

Zum langsamen Tropfen: Da wollte ich gerade noch mal nachfragen, das ist mir auch eingefallen - denn es geht ja um das, was rauskommt und was ich davon auffangen möchte - mehr viele mir auch nicht ein dazu außer eben diesem größeren Fehlerpotential, weil ich indirekt titriere.


Zur Berechnung noch einmal bei dem Verfahren mit der Austauschersäule:
Meine gedachte Formel sähe nun in etwa so aus (vorausgesetzt, ich bekomme eine Probe CaCl2 von 10ml und verdünne die erstmal auf 100 ml mit Wasser und vorausgesetzt, ich will den Ca2+-Gehalt in mg haben):

Ich bekäme bei der Titration X ml NaOH-Verbrauch heraus (X = mein Wert).

X ml * 0,1 mol/l = 0,1*X mmol

n(NaOH):n(Ca2+) = 2:1

=>

n(Ca2+) = n(NaOH) : 2 = 0,05*X mmol

n(Ca2+) * M(Ca2+) = m(Ca2+)

=>

0,05*X mmol * 40,08 g/mol * 10 = m(Ca2+) [mg]


Wobei ich mir im letzten Schritt wegen der * 10 nicht ganz sicher bin - ich hätte sie aus dem Grund gemacht, dass ich diese Probe so verdünnt habe - könnte natürlich auch murks sein...

Ich hoffe, zu dem letzten vielleicht noch eine Antwort zu finden - ansonsten recht herzlichen Dank schon mal bis hierher ^^


mfg
muli300