chromat-sulfat-verfahren

[Mainstreampunk]

hallo!

hab heute eine probe bekommen, in der folgende ionen enthalten sein können: sulfit, sulfat, thiosulfat, lithium, kalium, calcium, stroncium und barium.

ich hab das erst mal in wasser gelöst und hatte einen nichtlöslichen anteil, den ich wegzentrifugiert habe und mit dem ich dann einen sodaauszug gemacht habe. leider hat der nicht ganz so geklappt, denn ich hatte nicht das gewünschte ergebnis.

mit der ursubstanz konnte ich allerdings sulfit nachweisen und später dann auch noch sulfat (aus dem sodaauszug). aber mit dem carbonatniederschlag vom sa konnte ich im chromat-sulfat-verfahren nichts nachweisen ... der niederschlag hat sich auch nicht vollständig in essigsäure gelöst (hab das mehrmals gemacht und bei dem anderen versuchen zentrifugiert, sodass die lösung ganz klar war) und war trotz filtern leicht trüb. nach dem filtrieren habe ich acetat und kaliumchromat dazugegeben, doch es gab keinen niederschlag (also kein barium). anschließend habe ich ammoniumsulfat hinzugegeben und abgekocht, doch auch da hat sich kein niederschlag gebildet (und kein stroncium). dann sollte ich es laut skript mit verd. ammoniak alkalisch stellen. leider ist das ganz lange zeit nicht alkalisch geworden, selbst nicht, als ich etwas konzentrierten ammoniak dazugegeben habe. ich nehme mal an, dass kommt vom puffer, aber ist das normal? oder habe ich irgendwas zu wenig oder zu viel dazugegeben? naja, anschließend habe ich noch ammoniumolxalat (für den ca2+-nachweis) und natriumdihydrogenphosphat, sowie natronlauge (für den li+-nachweis) hinzugegeben.

kann mir jemand sagen, was ich falsch gemacht habe? kann es vielleicht sein, dass ich zu wenig carbonat genommen habe?


lg, caro

[Hokus Pokus]

Beim Sodaauszug ist (aus eigener Erfahrung) zu sagen: Der Erfolg der Analyse hängt sehr von gelingen des Auszuges ab. D.h. deine Probe sollte schön feinpulvrig sein und deine Natriumcarbonat/Kaliumnitrat-Mischung ebenfalls.

In deinem Tiegel solltest du die Stoffe sehr gut durchmischen und dann kannst du den Aufschluß beginnen. Du erwärmst den Tiegel erst von allen Seiten mit der Brennerflamme (noch nicht auf Volldampf) und dann gibst du richtig von unten Hitze drauf - bis alles im Tiegel geschmolzen ist - siehst dann eine Rote Schmelze in der du gut die Konvektionsströmung erkennen kannst. Erst jetzt stoppst du dir die Zeit, die der eigentliche Aufschluss kochen muss (ich glaube laut Literatur ca. 30 Minunten) und montierst den Brenner unterhalb des Tiegels so, das er ordentlich weiterheizt und du ihn nicht die ganze Zeit halten musst. Nach der erforderlichen Zeit lässt du ihm Zeit zum abkühlen.

[Hokus Pokus]

Danach lässt du in ruhe abkühlen und krazt dann schön alles raus - löst in verd. Essigsäure (dürfte reichen) und dann machst du den Trennungsgang. Wenn der Auszug nicht in die Hose ging dürftest du auch repräsentative Ergebnisse im TG bekommen - Siehe Ca, Sr, Ba.

[Ardu]

Ich würde dir auch noch eine Flammenfärbung empfehlen! Das kannst du aus der Ursubstanz machen. Grüne Flamme: Ba, Rote Flamme: Sr, ziegelrote Flamme: Ca, violett: K (auch durch Cobaltglas sichtbar, ander nicht!), kaminrot: Li, . Am besten schaust du dir dazu die Fabe eines bekannten Li/K/Sr/Ba/Ca-Salzes an und vergleichst das dann mit deiner Analyse (eventuell auch Mischungen vergleichen). Im Idealfall habt ihr ja vielleicht auch ein einfaches Spektrometer im Praktikum, mit dem die Spektrallinien aufgelöst werden.
Aus eigener Erfahrung kann ich sagen, dass man damit zumindest Ba immer recht gut findet und auch K (wegen des Cobaltglases).