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Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 19.06. 2020 23:20
von morris96
Hallo zusammen,

ich befinde mich gerade in meinem analytischen Praktikum, welches Corona-bedingt online und theorethisch stattfindet. Jeder hat eine individuelle Ionenmischung bekommen + Störionen und soll diese quantitativ bestimmen. Meine Ionenmischung enthält Zinn und Kupfer. Eisen liegt als Störion vor.

Da mir die praktische Ergarung fehlt und ich auch aufm Schlauch stehe, wollte ich euch einmal mein Vorgehen erklären und erfragen, ob das praktisch zu funktionieren würde. Die Problematik bei der Ionenmischund ist die quanti. Bestimmung von Zinn.

Ich hätte als erstes das Eisen durch Extraktion aus der Lösung entfernt. Anschließend hätte ich mithilfe der Elektrogravimetrie Kupfer und Zinn bestimmt. Die Versuchsdurchführung der Elektrogravimetrie ist mir bekannt. Für die Bestimmung von Kupfer habe ich schon im Jander/Blasius die Versuchsvorschriften recherchiert. Auf unzähligen Internetseiten und in Uni-Skripten habe ich nun gelesen, dass auch die Bestimmung von Zinn mit der Elektrogravimetrie funktioniert. Die Platin-Kathode sollte vorher elektrolytisch versilbert oder verkupfert werden. Nun meine Frage: Wo kann ich die Versuchsvorschriften für die Bestimmung von Zinn finden bzw. wie kann ich mir diese selber herleiten? Welche Reagenzien benötige ich und bei welcher Spannung bzw. welcher Stromstärke führe ich den Versuchs durch? Welches Ion bestimme ich zuerst? Ich vermute, dass ich als erstes Kupfer und dann Zinn bestimmen sollte.

Vielen Dank für eure Mühe und Arbeit.

Viele Grüße
morris96

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 20.06. 2020 10:47
von Nobby
Das Problem wird sein, dass sich beide Metalle gleichzeitig aus der Sosse abscheiden. Ich würde Kupfer iodometrisch bestimmen. Zinn als Zinnstein fällen.

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 20.06. 2020 12:54
von morris96
Hallo Nobby,

vielen Dank für deine schnelle Rückmeldung.

Mit der Iodometrie bin ich vertraut, nur habe ich nichts für die Fällung von Zinn als Zinnstein gefunden. Könntest du mir da Literatur empfehlen bzw. erklären wie die Fällung funktioniert?

Vielen Dank:)

morris96

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 20.06. 2020 14:33
von Nobby
Zinnlösung mit Carbonat aufkochen.

https://books.google.de/books?id=laDwBg ... ng&f=false

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 20.06. 2020 16:00
von morris96
Vielen lieben Dank :)

Sollte ich das Eisen vorher Extrahieren oder stört das gar nicht?

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 20.06. 2020 16:16
von morris96
Ich hätte da noch eine Frage: Wo genau hast du das mit dem Carbonat her? Entschuldige, dass ich soviel Frage, aber ich blicke da gerade nicht wirklich durch in der Literatur.

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 20.06. 2020 17:01
von Nobby
Ich hatte jetzt nur Zinn und Kupfer gelesen. Wenn jetzt noch Eisen drin ist muss das natürlich auch abgetrennt werden. Oder maskiert werden.
Für das Zinn hatte ich einen Link gegeben. Dort wird mit Alkali gefällt, meine Wahl wäre da Carbonat. Hydroxid ist meiner Meinung zu stark, da Zinn als Stannat in Lösung geht. Könnte aber auch als Trick gehen, da Eisen als Hydroxid fällt und abgetrennt werden könnte. Kupfer entsprechend.

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 20.06. 2020 18:20
von morris96
Alles klar, also ich wähle ein Carbonat z.B. Natriumcarbonat, kann dadurch die Zinn Kationen also H2SnO3 fällen. Das Filtrier und wasche ich dann ab (Ethanol und Ether vielleicht) und lasse es dann im Exsikkator trocknen. Dadurch kann ich dann anhand der Reaktionsgleichung und der Stöchiometrie die Ionen quantitativ bestimmen.

Passt die Reaktionsgleichung so : Sn2+ + Na+ + C03 + H2O -> H2SnO3 + ? + Co2?

Bin mir da unsicher. Davor hab natürlich das Eisen getrennt (fuchse ich mich noch rein wie genau ich das machen) und würde Kupfer dann mit der Iodometrie bestimmen.

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 20.06. 2020 19:33
von Nobby
Doch eher SnO2.

Sn2+ => Sn4+ + 2 e-. WIe im Link beschrieben muss Sn2+ aufoxidiert werden.

Sn4+ + 2 CO3 2- => SnO2 + 2 CO2

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 20.06. 2020 20:36
von Morris96
Ich danke dir vielmals :)))

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 04.08. 2020 12:29
von DeliDeli
Hallo an dich,

hast du deine Frage denn klären können ? Also ich muss ja sagen, dass man sich da echt gut im Web informieren kann.
Zu den meisten Stoffen findet man sehr viele Informationen.

Ich habe mich wegen den Metallen online informiert und bei https://www.wissen123.de/welche-metalle ... che-nicht/ lesen können, welche magnetisch sind und welche nicht - hat mir wirklich sehr geholfen.
So gehe ich eigentlich bei allem vor, ich informiere mich und schaue dann, was mir alles helfen kann von den Infos :)

Demnach guckst du am besten selbst, so bist du auch zu 100% sicher das du das hast wonach du suchst.

Re: Qualitative Bestimmung von Zinn und Kupfer

Verfasst: 04.08. 2020 16:06
von Nobby
Link passt nicht zum Thema und der Thread ist 3 Monate alt.

(Ferro)magnetische Metalle sind Eisen, Nickel und Kobalt zusätzlich noch einige seltene Erden wie Samarium oder Praesodym.
Das kann man sich so merken.