Phenylethylchlorid ?

[Antares]

Hallo !

Ich stecke gerade mitten im OC-Praktikum und soll 1-Phenylethylchlorid mittels radikalischer Kettenreaktion aus Ethylbenzol, Sulfurylchlorid und AIBN herstellen.
Mich würde mal interessieren wie das Produkt eigentlich aussieht, Farbe, Geruch etc.
Ich bin mir nämlich nicht sicher, ob ich mein Zeugs, dass ich bis jetzt erhalten habe weiterdestillieren soll oder gleich wegschmeissen...
Was ich habe ist eine braune org. Phase, die mich irgendwie an Motorenöl erinnert...
Da mir die Assistenten und das Internet bisher nicht wirklich weiterhelfen konnte... weiss einer von euch näheres ?

[Q.]

Moin,
du meinst ja wohl dieshier:

und das Zeug siedet laut NIST bei ca. 90°C bei 45 mBar.
(http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?I ... ermo-Phase)

Vielleicht hilft dir das ja schon weiter.

Q.

[Cabrinha]

Das ist eigentlich ein Selbstgänger! Schmeiß auf keinen FAll was weg!!!!! Destillier das Zeug und dann schau mal beim Brechungsindex nach, wenn Du das darfst....

Benzylbromid ist ja nicht so gut für nD20 geeignet. ich weiß ja nicht, ob das ähnlich erquickend ist....

Cabrinha

[vogelmann]

Hihi das musste ich auch als erstes Präparat herstellen. Schön alle Stunde AIBN dazuschmeißen. Wird schon braun, da hast Recht. Und riechen... naja, keine Ahnung. Wie Kleber, aber so riecht ja irgendwie alles

nD20 geht zu bestimmen, Knuti
Is kein Problem. Ich durfte zwar 2 Mal nachdestillieren aber am Ende hatte ich wahnsinnige 16% Ausbeute
Das Benzylbromid, was andere herstellen durften wurde von den Assis an den Studenten ausprobiert, die da rumstanden. So durften sie auch die Augendusche einweihen.

[Gast]

Danke für eure Antworten !

@Vogelmann
16% Ausbeute ? Ist ja Wahnsinn...

Naja dann werde ich mich auch mal ans destillieren machen.

[Gast]

Hmm, also irgendwie hats wohl nicht hingehauen...
Bei meiner Vakuumdestillation (45 mbar) bin ich nie über die 50°C hinaus gekommen, die 90 wurde also nie erreicht.
Bei 30°C tropfte zwar was durch, aber der Brechungsindex liegt leicht daneben...
Zurück blieb eine tiefbraune dickflüssige Substanz, sieht so aus als dürfte ich den Spasse nochmal machen.

[Cabrinha]

Was für ein Lösungsmittel hast Du genommen? Tetra, oder? Und was bedeutet leicht daneben?
Wenn die 4. Stelle um 5 Zähler daneben war, so war das bei uns in Ordnung.
45 mBar? Da sollte doch bei der Ölpumpe mehr(oder weniger! wie man's nimmt! ) drin sein, oder?

Cabrinha

[Cabrinha]

Und ein Ölbad kriegt man doch auf 150 °C..... zumindest, wenn man kein Salatöl verwenden muß...

Cabrinha