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Hat jemand Erfahrung mit der Herstellung von Laufmitteln mit Natriumperchlorat-Monohydrat?
Mir ist aufgefallen, dass eine Flasche davon bei der Lagerung mit der Zeit Wasser aufnimmt.
Verändert dies die Ergebnisse der UHPLC_MS-Flüssigkeitschromatographie? mein Peak ist nach rechts verschoben.


vielen Dank

Das Laufmittel wird doch durch Lösen des Salzes in Wasser erstellt, da sollte ein feuchtes Produkt nicht stören. Sonst mit frischer Ware vergleichen.

Um welche Mengen an aufgenommenen Wassers handelt es sich denn?
Wenn durch die Aufnahme von Wasser die Konzenttration der NaClO4-Lösung merklich abnimmt,kann das u.U. Auswirkungen auf die Ionenpaar-Bildung und damit auch auf die Retentionszeit haben.
Wenn sonst alles konstant gehalten wird,wäre das eine mögliche Erklärung.
Sonst Nobbys Tip beachten.

Chemik-Al.

Hallo Nooby,

Vielen Dank für deine Rückmeldung.
Letzte Woche habe ich den Buffer von alte Flasche NacLo4 benutzt. (Geöffnet 01.04.2023, hat schon mit Feucht). und Gestern habe die neue Flasche NaCLO4 geöffnet ( in der Flasche sehe noch bisschen getrocknet, Pulver).
Wenn ich die Ergebnisse von Letzte Woche und von Gestern vergleiche, sehe ich dass der Peak im Chromatogramm nach rechts verschoben ist.
Einwaage stimmt. 14 g für LM A und 84 g für LM B.

Guten Tag chemik-Al

Im Bezug zu deine Frage,
habe ich beobachten, dass die Flasche mit NaCLO4, ziemlich viel Wasser absorbiert hat. Die Flasche habe ich 01.04.2023 geöffnet. Im Vergleich zu neue Flasche (bis Gestern geschlossen), sehe ich weniger Wasser und siehe noch den getrockneten Pulver.

Danke im Voraus

Das Monohydrat ist ebenfalls recht hygroskopisch,die Gebinde(Flaschen) sollten entsprechende gelagert werden.
Wenn da schon richtig Wasser aufgenommen wurde,kann man ja nicht mehr genau abwiegen,wieviel NaClO4 für die mobile Phase eingesetzt wurde.
Das

Einwaage stimmt. 14 g für LM A und 84 g für LM B.

bezieht sich worauf,was hast du worin gelöst,wieso stimmt die Einwaage?

Chemik-Al.

Man könnte ja etwas auflösen und eine Redoxtitration machen.

Leider ist das Perchlorat-Ion relativ inert und läßt sich nicht so einfach redoxtitrimetrisch erfassen.Wenn man die Charge nicht komplett entsorgen will
(selbst die Lösung ist lange stabil),könnte man nach einer passenden Analysemethode schauen.Da gibt es gravimetrische,photometrische(als Ferroin-
perchlorate) und andere.
Dann sollte man sich damit eine Stammlösung ansetzen für spätere LM in der UHPLC.

Chemik-Al.

btw. wieviel Wasser kann denn in eine geschlossene Flasche eindringen?
Nur wenn man nicht sorgfältig gearbeitet hat und die Flasche offen stehen ließ,
ist das evtl. ein Thema.

Auch bei einem geöffneten und danach wieder geschlossenem Gebinde kann mit der Zeit Feuchtigkeit eindringen.Anscheinend handelt es sich hier jedoch um relativ große Mengen.Für den relativ kurzen Zeitraum seit Öffnung würde ich hauptsächlich unpassende Lagerung ansehen.
Entweder Deckel mit Parafilm halbwegs abdichten oder das Gebinde in einem Exsikkator lagern.
Wenn sich da nichts ändert,wird auch das nächste Gebinde schnell versaut sein.Das ist sowohl von den Kosten für Neubeschaffung her,als auch für die Messungen nicht tolerabel auf Dauer.

Chemik-Al.