Chemiestudent.de - Chemie Forum

Hallo an die Experten hier!
Ich habe wieder einmal eine „schöne“ Analyse bekommen und wie immer hat am Anfang mal gar nichts funktioniert! Ich habe leider nur einiges in Verdacht und keinen einzigen Nachweis… Und nun hätte ich gern mal von euch gewusst ob ihr eventuell genauso denken würdet wie ich?!?
Ich arbeite gerade an der Schwefwelwasserstoff-Gruppe und meine Analyse kann folgende Kationen enthalten: Hg, Pb, Bi, Cu, Cd, As, Sb, Sn

Mein Substanz Gemisch ist ein hellgelbes – gelbes Pulver

Vorproben: Flammenfärbung: ein helles weiß --> was könnte das sein????
Leuchtprobe: sehr heftige Reaktion aber keine blaue Flureszenz somit wahrscheinlich kein Sn?!? Aber ich habe gelesen dass As diese Vorprobe stören kann … misst!
Phosphorsalzperle: Ox-Flamme war grau --> kann alles oder nichts sein?!?!
Amalgan-Probe: negativ
Marsh`sche Probe: schwarzer Metall-Spiegel, ein Teil löste sich sofort in H2O2 und ein andere so gut wie überhaupt nicht --> ich tippe Arsen und Antimon, ist dass wahrscheinlich oder eher nicht so?!?!?

Lösen der Substanz in H2O --> Lösung verfärbte sich gelb-orange aber es viel nach der Zugabe von Thioacetamid überhaupt nichts aus??? Was könnt das bedeuten???
Lösen der Substanz in 5mol HCL --> alles löste sich und bei Zugabe von Thioacetamid viel ein gelber Nd. Ein hell-gelber Nd., ein orangener Nd. und ein schwarzer Nd. aus. Aber der schwarze dauerte sehr sehr lange??? Ist da mein pH-Wert eventuell zu niedrig und sollte ich ihn eventuell mit NH3 oder NaOH etwas erhöhen um sicher zu gehen dass alles ausfällt???

Ich vermute allein aufgrund der Vorproben dass ich Antimon, Arsen drin habe, Jedoch kein Sn oder Hg liege ich da wahrscheinlich richtig oder eher falsch?
Was würdet ihr noch vermuten???

Ich habe nach dem Fällen mit Thioacetamid das ganze mit (NH4)Sx digeriert und somit die Arsen-Gruppe und die Kupfergruppe „erhalten“, jedoch konnte ich in der ArsenGruppe nicht ein einziges Kation nachweisen!!!!!! Lediglich nach der Zugabe von HCL entstand in der Arsengruppe ein hellgelber-weißer Nd. und ein orangener Nd. --> ich vermute das ich wirklich Antiomon und Arsen drin habe, jedoch kein Sn, würdet ihr das auch so sehen???

Kupfergruppe: habe ich noch nicht gemacht (Zeit zu knapp)
Aber Hg schließe ich aus, nun wollte ich wissen ob es eine Vorprobe aus Pb bzw Cd oder Bi gibt?????
Ich habe auch im Ionenlotto die verschiedenen Färbungen unter NaOH oder KI gelesen… wie funtkioniert dass??? Die Substanz bei mir in HCL lösen und dann Überschuß von NaOH hinzugeben bis es basisch wird, oder gleich NaOH zu der ungelösten Substanz geben??? Und wie mache ich das mit KI???

Ich weiß das sind viele Frage und da ich noch keinen einzigen Nachweis wirklich erfolgreich gemacht habe auch alles nur „wahrscheinlich“ mögliche Antworten sind aber es wäre trotzdem Klasse wenn ihr mir ein paar Antworten geben könntet, denn wenn man ein paar Vermutungen hat, klappt eine Analyse häufig deutlich besser!

Ansonsten bedanke ich mich bei allen die sich die zeit nehmen dass alles zu lesen!!!!!!!!
Thanks Sebl

auf die schnelle fallen mir erst mal nur Vorproben ein

Bi: mit Thioharnstoff gibt eine schwach gelbe Färbung und irgendwas hat da gestört(und leider war das Sb --> bin mir allerdings nicht 100% sicher gibt die selbe gelbfärbung)

Cd: Glühröhrchenprobe AS+Na2C2O4 erhitzen, oben bildet sich eine schwarze Schicht/Spiegel am Glühröhrchen darauf etwas Schwefel --> erhitzen und abkühlen
in der Hitze ist der Schwefel rot und in der Kälte gelb
ist aber trotzdem relativ unsicher

Pb und Bi kommen aber im Trennungsgang gut
Cd ist am besten beim H2S einleiten am ende nachzuweisen
vorsichtig ausfällen --> dann hat man die ganzen einzelnen Schichten(anhand der Farbe bekommt man auch schon eine Menge Hinweise --> dafür muss man aber vorsichtig ausfällen)
wenn nach der verdünnung Cd als gelber NS ausfällt, ist es ziemlcih sicher --> musst bloss aufpassen, das es kein Schwefel ist --> am besten dort die glühröhrchenprobe

thanks Radikal, werde mal mein Glück versuchen...

Hallo

ich hänge einfach mal hier etwas an da es ja irgendwo dazu gehört.

Glühröhrchenprobe steht oben im Thread relativ unsicher, ich wollte nun mal fragen inwiefern, unter anwesenheit anderer Verbindungen...?

Also meine Glühröhrchenprobe hat beim erwärem und abkühlen den Umschlag rot/gelb.

Ansonsten habe ich drin:
Blei, Arsen, Quecksilber, Bismut, Kupfer, Zinn (nur Leuchtprobe, wie sicher ist die, im Trennungsgang war nichts!), stört irgendwas davon die Glühröhrchenprobe bzw. können auch andere Elemente die Farbumschläge erzeugen?

Cadmium habe ich im Trennungsgang nicht nachweisen können duerch ausfällen als CdS durch TAA, habe aber immer die Bedenken das es schon beim Fällen der Sulfide am Anfang nicht mit ausgefallen ist obwohl wir am ende die Fällungsbedingungen "überprüfen"

Ronny

hatte vergessen mich anzumalden... sdamit icch ne mail bei antworten bekomme...

kann mir da wirklich keiner einen tip geben ob andere Elemente der h2S gruppe die Glühröhrchenprobe stören können? Also können andere Verbindungen die färbung in der wärme rot und im kalten gelb verursachen?

Und bei der Leuchtprobe für Zinn genau so, in Büchern steht nur Arsen stört aber inwiefern stört es? Ich fand meine Leuchtprobe war nicht so gräftig blau sondern eher blasser, ich habe 2 Fehler und bin mir absolut nicht mehr sicher im Moment, denk schon das ganze Wochenende drüber nach...!

Ronny

Mal`n Tipp bezügl. des Cadmiums: Nach der H2S-Fällung, sollte die Lsg noch mal kräftig verdünnt werden(mind. aufs doppelte Volumen), da CdS auch erst dann fallen kann... wenn dann nämlich ein gelber Nd. auftritt, kann dies nur noch CdS sein!!!

Wird bei euch wirklich noch Quecksilber und Cadmium ausgegeben?

Bei uns war das nicht erlaubt, und bei mir ist das alles schon ein paar Jahre her.

Gruß zonko

PS: es gibt nichts sinnloseres als dieses Praktikum

Ja, deswegen belief sich das qualitative praktikum bei mir auf lediglich einen Tag.
Haben nur einzelnachweise durchgeführt,aber nicht einen kompletten trennungsgang.
Das ist steinzeitanalytik.