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Essigsäurehexylester

Verfasst: 25.05. 2005 16:54
von Trottelkind
Hallo,

ich habe ein Problem. Ich muss aus Acetanhydrid und Hexanol Essigsäurehexylester kochen. Als Katalysator wird H2SO4eingesetzt, laut Organikum bei meinem Ansatz nur ein paar Tropfen. Leider ist der Tropftrichter nicht ganz in Ordnung gewesen und bis ich es gemerkt habe, ist schon ziemlch viel in den Kolben gekaufen. Jetzt ist die Brühe nach dem Kochen ziemlich braun, kann ich das irgendwie mit Abtrennen retten ? Es wäre wirklich toll, wenn mir irgendjemand helfen könnte...

Verfasst: 25.05. 2005 17:02
von Q.
Moin,
wie soll es laut Vorschrift denn weitergehen?
Und warum legst du rauhe Mengen H2SO4 im Tropftrichter vor, wenn du nur ein paar Tropfen brauchst?

Q.

Verfasst: 25.05. 2005 17:10
von Trottelkind
Assisitent betrachtet Apparatur, hält Eisenstab in der Hand, bewegt sich nicht allzu geschickt und kommt an Trichter, eient es wäre nicht passiert. Ist es aber dann doch, der Trichter ist unten kaputt gegangen, ich versuche vorsichtig den Hahn aufzudrehen, der bricht ab und bis ich ihn entfernt hatte ist schon einiges reingelaufen.

Vorschrift: auf siedendem Wasserbad noch 2 Stunden erhitzen, nach dem Abkühlen in Eiswasser gießen. Abtrennen, wässrige Schicht 2* mit Methylendichlorid oder Ether extrahieren. Vereinigte org. Phasen werden mit Sodalsg. entsäuert, mit Wasser gewaschen und über Natriumsulfat getrocknet. Lösungsmittel abdestiliieren und dann durch Desatillation reinigen

Verfasst: 25.05. 2005 17:27
von Q.
Du wirst ne Menge Sodalsg. brauchen, aber es könnte so noch zu retten sein.
Und bei deiner nächsten Veresterung nimmst du einfach ne Pipette um deine paar Tropfen da rein zu kriegen.

Q.

Verfasst: 25.05. 2005 17:37
von Gast
Danke!!! Ich werde es probieren und hoffen, dass es noch klappt.

Hab auch brav auf die Werbung geklickt

Verfasst: 26.05. 2005 07:53
von Nick
na ich weiss ja nicht.

wenn wirklich rauhe mengen an Schwefelsaeure da reingelaufen sind, wird dir einiges einfach verkohlt sein. vor allem wenns ne konzentrierte war.
aber versuchen kannste ja zu neutralisieren mit carbonat.

Verfasst: 26.05. 2005 08:24
von Q.
Die einzige andere Alternative wäre neu anzufangen... und da kann man doch vorher mal gucken ob nicht doch noch was drin ist.

Q.

Verfasst: 26.05. 2005 08:46
von Nick
ja mein ich ja . nur kann man sich nicht allzuvierl produkt erwarten, wohl ne menge anderes zeugs. aber nix wegschuetten.....

Nochmal Danke!

Verfasst: 25.06. 2005 21:03
von Trottelkind
Hallo, es hat geklappt, war zwar ne relativ lausige Ausbeute, aber es ging noch (knapp 7g, berechnet war auf 20)