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Kalium - Quantitative Bestimmung

Verfasst: 04.07. 2005 11:18
von Ilja
Hi Leute,

suche relativ dringend eine Möglichkeit in meiner Probe den Kaliumgehalt quantitativ zu bestimmen. Man würde ja Kalignost nehmen, aber ich habe lauter andere Schwermetalle drin, von denen ich nicht so genau weiß, ob sie auch mit Kalignost ausfallen : Co, Fe; Al, Mn.
Kann mir jemand sagen, ob ich die alle erst abtrennen soll, oder ob es auch so geht, oder überhaupt was ganz anderes empfehlen?
Danke schön,
Ilja

Verfasst: 04.07. 2005 14:36
von verunglueckter
Ich würde vorschlagen einen Teil deiner Probe in Wasser zugeben und damit aus dem Kalium ein Hydroxid zu mache und dann das ganze Zeug filtrieren sodas die Schwermetallbestandteile entfernt werden.
Die KOH Lsg würde ich dann tritrieren oder mit Kalignost behandeln. Laut Wikipedia kann man damit eh nur K+ Ionen in wässriger Lsg nachweißen.

Verfasst: 04.07. 2005 16:17
von AV
Spur, Neben-, oder Hauptbestandteil? Und in was denn?

Verfasst: 08.07. 2005 14:40
von tobias
gruesse.. ich kann dir bei der trennung der schwermetallionen weiterhelfen, inwieweit mit welchen methoden sich kalium quantitativ bestimmen lässt weiss ich net...
Du versetzt deine Analysenlösung bis zur alkalischen Reaktion mit NH3. dir fallen Fe und Al (OH)3 aus. Nachdem du es abzentrifugiert hast, kannst du aus dem Filtrat direkt Co und Mn als deren Sulfide mittles H2S fällen und abtrennen (!im schwach alkalischen bleiben wg LP!).
Es geht zwar evtl noch einfacher, jedoch mit mehr Aufwand an Chemikalien....
Einer störungsfreien quantitativen Bestimmung sollte nun nix mehr im Wege stehen ... tb

Verfasst: 08.07. 2005 15:04
von AV
Aber das bringt Dir nichts, wenn K nur als Spur drin ist, dann fällst du den Ganzen Mist nämlich mit raus und findest zu wenig ... daher ja auch meine Frage ...

Verfasst: 11.07. 2005 18:50
von Cabrinha
Warum sollte denn Kalium ausfallen AV? Kaliumsulfid hat ein sehr großes LP, so daß es eigentlich in lösung bleiben sollte!

Cabrinha

Verfasst: 11.07. 2005 19:05
von AV
Ich habe nicht gesagt, dass es ausfällt, aber es würde wohl wahrscheinlich beim Ausfallen des anderen Zeugs mitgerissen werden ...

Verfasst: 11.07. 2005 20:15
von Cabrinha
Also.. ich hab damals meine fällungen immer ausgespült.... :?

CAbrinha

Verfasst: 11.07. 2005 21:35
von AV
Schon, aber wenn Du son Zeug wie Al(OH)3 abfiltrierst, dann bringt Dir auswaschen auch nicht viel, weil das Zeug einfach nicht pulvrig ausfällt, sondern so besch***n gallertartig ist ... da fangen sich gerne mal ein paar Sachen fest, die Du nie wieder findest ... und gerade in der Spurenanalytik oder bei sehr geringen Nebenbestandteilen ist sowas tödlich...

Verfasst: 11.07. 2005 21:57
von Cabrinha
OK...... überzeugt! Aber ich glaub nicht, daß er eine Spur quantitativ bestimmen muß.
aSonst wär ja EDX ne möglichkeit..... die gibts aber im Grundstudium nicht! :lol: :wink:

Cabrinha

Verfasst: 11.07. 2005 22:21
von AV
Er/Sie sagt ja nichts weiter dazu ... daher werden wir das wohl nie erfahren ...

Aber EDX halte ich da auch nicht für Sinnvoll ... Fehlerquoten von ungefähr 5% sind doch etwas arg ...

lieber ne ICP-OES ...

Verfasst: 12.07. 2005 14:09
von Pee !!!
kalium geht am schnellsten mit nem flammenfotometer.dabei erzielt man auch noch gute resultate.

Verfasst: 12.07. 2005 14:27
von AV
Na ja ... kommt ganz auf das zur Verfügung stehende Photometer an ... und Du brauchst schon ne richtig anständige Matrixsimulation ... oder viel Glück ...

Warum nicht einfach...

Verfasst: 23.07. 2005 19:39
von zonko
... durch die IC jagen?

Gruß zonko

Verfasst: 24.07. 2005 10:48
von AV
Für Kationen relativ schlecht, wenn da noch grosse Mengen anderer Kationen drin rumschwimmen ...
Für normale Praktika ist Flapho schon die Methode der Wahl ... Wenn man die Möglichkeit hat, würd ich das Zeug vielleicht einfach durch ne ICP-OES jagen ...