Chemiestudent.de - Chemie Forum

Hallo,

ich bin jetzt im ersten Semester Chemie und habe somit mein erstes freies Praktikum, das mir einige Probleme bereitet.
Irgendwie komm mit der Theorie viel besser klar.
Hab jetzt schon meine A-Analyse bekommen und bin knapp an der B-Analyse vorbei.
Bei meiner letzten Abgabe hatte ich 5 Fehler... und kein Plan wo die sein sollen..

Meine Analyse besteht aus einem feinen roten Pulver, gelben Kristallen und silbrig/weißen kleinen Brocken.
Beim HCl-Auszug bekommt man eine gelbe Lösung mit einem schwerlöslichen weißen Rückstand, vollständig löst sich die Substanz in Königswasser (die Lösung ist dann so gelb-orange), die Boraxperle ist in der Hitze gelb, in der Kälte farblos, die Oxidationschmelze ist bläulich und die Schmelze in HCl gelöst entsteht eine grüne Lösung, beim Einleiten von H2S in die Lösung der Urotropin Fällung, fällt ein schwarzer Niederschlag aus.

Abgegeben hab ich.
Anionen:
Sulfat
Kationen:
Eisen, Barium, Mangan, Nickel

Ein Anion zu wenig, ein Kation zuviel und 3 Kationen zu wenig.

Bei den Anionen würde ich sagen, dass Nitrat noch fehlt, weil die Ringprobe einfach nie klappt...
Bei Eisen bin ich mir aufgrund von Nachweisen und auch wg Farbe der Substanz 100%ig sicher, Nickel könnte der schwarze Niederschlag der H2S Fällung sein, die Nachweise waren allerdings negativ, doch Cobalt kann nicht enthalten sein, da die Boraxperle sonst blau gewesen wäre. Außerdem könnten die gelben Kristalle wasserfreies Nickelsulfat sein, Barium war geraten wg dem schwerlöslichen Rückstand, aber löst sich Bariumsulfat in Königswasser? Der schwerlösliche Rückstand könnte auch Strontiumsulfat oder Calciumsulfat sein.
Der Mangannachweis mit der Oxidationsschmelze war seltsam, da sich die Schmelze in HCl ja grün und nicht violett gefärbt hat, aber oxidiert wäre Mangan dabei ja schon.
Am ehesten würde ich also Barium rausnehmen.

Mir wurde angeraten nochmal in den Spektroskopie-Raum zu gehen, also sind sicher Alkali- bzw. Erdalkalimetalle dabei. Strontium, Calcium, Natrium, Kalium, (Barium), Lithium...
Da könnt ich auch ne Münze werfen...

Wäre euch echt dankbar, wenn ihr mir irgendwelche Tips gegeben könntet!!

Grüße
Bärbel

Also gleich mal vorweg: bei mir ist das alles schon Jahre her, aber da ja sonst keiner was sagt, versuch ichs mal:


Schwerlösliche Dinge gibts doch so einige, spontan fällt mir da ein:
BaSO4
ZrSO4
TiO2
SnO2
ZnO2 etc etc

Was ich an Deiner Stelle machen würde (ist aber nicht gern gesehen): Sortier duch mal Deine Probe in Reinstoffe: also rotes Pulver, gelbe Kristalle, weisse Brocken etc und mach damit die Vorproben/Einzelnachweise.

Was ist eigentlich mit den anderen Vorproben?
Auf jeden Fall machen solltest Du: Flammenfärbung/Banden in der optischen Spektroskopie, um die Alkali/Erdalkaliionen zu bekommen (unbedingt mit einzelnen Reinstoffen)

Dann solltest Du mal ein bischen Probe in ein Reaganzglas tun und mit HNO3 konz oder H2SO4 konz übergiessen (weiss nicht mehr genau was es war, der Jander hilft Dir). Wenn dann ein Braunes Gas entweicht, sollte das entweder Brom oder nitrose Gase sein. Wenn Du Halogenide ausgeschlossen hast (Fällung mit Silbernitrat etc) wäre das schon ein Hinweis auf Nitrat.

Zum Nickel: was sagt Die Fällung mit Dimethylglyoxim? Bei Nickel ist die pink, bei Eisen rot bis braun (auch hier mit einzelnen Krümeln? Dann benutzt eine weisse Tüpfelplatte für die Fällung, sonst sortierst Du Dich ja tot)

Wegen dem Manganproblem: Mangan kann man zu Braunstein (MnO2) oxidieren, der dann ausfällt (also brauner Niederschlag), ich glaub mit H2O2

Die bläuliche Oxidationsschmelze kann auch auf Co oder Cu hinweisen.

Um noch mal aufs Barium zurückzukommen: wenn Du den schwerlsl Rückstand mit opt Spektro anschaust, sollte man das sehen.

Noch was: wenn Du die schweren Kationen von den leichten trennen willst, kannt Du ja mal einfach mit NaOH fällen. die dicken brummer fallen zuerst.

Wäre auch schön wenn Du sagen könntest was denn alles drin sein kann. Und natürlich gibt es auch Sachen, die sich nun mal beschissen nachweisen lassen wie Cer, Wolfram etc.

Gruß zonko

Hallo Zonko,

danke für deine Antwort!

Also drin sein können folgende Ionen:
Chlorid, Nitrat, Carbonat, Sulfat und Phosphat
Eisen, Chrom, Aluminium, Vanadium, Wolfram, Zirkonium, Zink, Cobalt, Nickel, Mangan, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium, Kalium, Natrium, Lithium, Ammonium

Der Chlorid-Nachweis war wenig käsig, aber sooo wenig, dass ich Chlorid wirklich ausschließ!
Und naja, Phosphat is so ne Sache.. die Nachweise klappen eh nie!

Chrom hätte den HCl-Auszug mit Sicherheit grün gefärbt..
Bei Aluminium wurde mir zu verstehen gegeben, dass es nicht drin ist.
Bei Vanadium, Wolfram, Zirkonium und Zink bin ich mir absolut nicht sicher..
Cobalt hätte doch die Boraxperle blau färben müssen, oder??
Bei der H2S Fällung der Ammoniumsulfid-Gruppe kann als schwarzer Niederschlag ja nur Nickel oder Cobalt ausfallen und da ich Cobalt wg der Boraxperle ausgeschlossen hab, würde ich sagen, dass Nickel auf jedenfall drinne is.. Trotzdem könnte ich nochmal einen Nachweis machen, dann muss ich vorher nur das Eisen maskieren. Mal schaun obs klappt...
Hm.. Mangan.. weiß ich nicht sicher..
Aber eine blaue Oxidationsschmelze ist eigentlich schon typisch für Mangan, Chrom färbt sie gelb und mit Cobalt macht man doch gar keine Oxidationsschmelze oder?
Bei Barium haben die Assistenten komisch reagiert.. in sofern würde ich das ausschließen.
Und beim Rest bin ich mir auch nicht sicher. Jemand hat was von Calciumsulfat fallen lassen, also vielleicht hab ich Calcium drinne.
Ansonsten schau ich mir natürlich nochmal die Flammenfärbung an, obwohl ich das schon gemacht hab und es nichts eindeutiges zu sehen gab...

Das mit dem Kristalle sortieren ist zwar ein guter Tip, gestaltet sich aber doch recht schwierig, weil die Kristalle echt mini sind und zum Teil wenig verteilt in dem roten Pulver (Fe2O3)...

Von dem schwerlöslichen Rückstand hab ich mir die Flammenfärbung angeschaut, die war gelb... bei Barium müsste sie ja eigentlich grün werden...
Achja, ich hab auch versucht den schwerlöslichen Rüchstand aufzuschließen...
Aber das is nicht mal geschmolzen!!

Was meinst du mit "mit NaOH fällen"? Ich hab versucht die Substanz in NaOH zu lösen, aber da hat sich nichts getan, hat sich absolut nicht gelöst..

Wolfram hab ich mit Wolframblau versucht nachzuweisen.. das war relativ sicher negativ..

Also... ich werd immer ratloser.. das Praktikum is echt ne Ionenlotterie!!
Nochmal danke für deine Hilfe!

Grüße
Bärbel

Hallo Bärbel!

Mangan ist eigentlich ganz einfach nachzuweisen. Du nimmst eine wässrige Lösung deiner Probe, säuerst sie mit wenig konz. HNO3 an und gibst PbO4 dazu. Anschließend erhitzt du das ganze mit dem Bunsenbrenner. PbO4 sollte Mn2+ zu Permanganat oxidieren.

Cobalt weist du auch ganz einfach nach. Du nimmst eine wässrige, relativ konzentrierte Lösung deiner Probe und löst darin mindestens 10 KOH Plätzchen auf. Die Lösung sollte blau werden.

Schwerlösliche Bariumsalze sollte man mit dem Sodaaufschluss knacken (glaube ich). 5-fache Menge an Soda mit deiner Probe vermischen und schmelzen lassen. Anschließend mit Wasser auswassen. K2CrO4 zugeben. Gelber Niederschlag.

Wenn du gelbe Kristalle in deiner Probe hast, vermute ich, dass es sich um Erdalkalichromate handelt.

gruß
Xylit

Hallo Xylit,

wir haben leider kein PbO4. Das müssen wir gesondert beantragen und würde jetzt zu lange dauern, aber fürs nächste mal ist das ein guter Tip, danke!

Meine Substanz löst sich aber nicht in Wasser, geht das mit den KOH-Plätzchen dann trotzdem?

Den Aufschluss hatte ich probiert, das Problem war nur, dass ich bestimmt eine halbe Stunde auf meine Porzellantiegel mit der Mischung aus meinem schwerlösl. Rückstand und Soda rumgeheizt hab und das ganze einfach nicht geschmolzen ist...
Ist Bariumsulfat in Königswasser normal löslich?

Erdalkalichromate... gute Idee, danke! Dann probier ich nochmal nen Chrom-Nachweis.

Danke für deine Hilfe

Grüße
Bärbel

Hallo... müsst ihr keinen Trennungsgang machen?

Ich hab das ganze Praktikum maximl mit HCl+H2O2 gelöst... weiß kann dann übrig bleiben:

PbSO4
CaSO4
SrSO4
BaSO4
Al2O3
AgCl

das ist das was mir jetzt mal dazu einfällt.
Ich geh dann mit dem Zeugs bissel anders vor weil die Aufschlüsse nicht so richtig funktionieren sollen und ich sowas selbst daher auch nie gemacht habe.

Also den weißen Rest abtrennen und mit Wasser waschen.

dann halbkonz. NH3 dadurch würdest du Silber als Komplex in Lösung bringen. passiert nichts gibst da mal Weinsäure dazu. geht das weg könnte es Bleisulfat sein. hilft das nichts dann wieder mit Wasser waschen. Dann kannst du den NS mal trennen, mit einm Teil machst du dieses Thenards Blau (weiß jetzt nicht mehr wies geht). den anderen Rest mit konz. HCl und und ich schmeiß meist stückel Zink dazu in der Hoffnung das die Erdalkalikationen reduziert werden und du so besser was in der Flamme siehst. Meist siehst du die färbung aber so nur ganz kurz im Spektroskop also geht es meist einfacher sich nur auf die Flammfärbung per Auge zu verlassen. evtl. auch mal ein Uhrglas unten an den Lufteinzug des Brenners halten und das heiße Magnesiastäbchen in die Substanz um so etwas zu verdampfen und dann die Flamme zu beobachten.

Alles ohne Gewähr!

Was ich mich aber bissel frage, wieso gibt man ab wenn man nicht weiß was drin ist? Man muss sich doch selbst mit seinem ergebnis sicher sein. Wenn ich mit meiner Probe nicht sicher war habe ich alles nochmal gemacht bis ich vertrauen hatte das es wirklich stimmt was ich raus habe und falls wirklich was nicht stimmte gleich wusste woran es liegt.

Aber das wird schon... bei uns haben fast alle das Praktikum geschafft...

Achso für Nitrat gibt es doch 3 reguläre Nachweise, probier doch noch die anderen. (Lunges und per Reduktion zu Ammoniak)

Chrom hätte den HCl-Auszug mit Sicherheit grün gefärbt..

stimmt nicht, nur chromat färbt den sodaauszug.

wg nem schwarzen h2s nd auf zink zu tippen ist auch etwas gewagt...

BaSO4 löst sich in königswasser nicht. außerdem gibt es, wie alle schwerlöslichen eralkalisulfate keine flammenfärbung. Da SrSO4 auch schwerlöslich ist, sollte man da normalerweise nen soda-pottasche-aufschluss machen um die beiden unterscheiden zu können. hab aber auch schon mal gehört, dass es auch ohne klappen kann.

ich hoffe mal dass ich dir damit noch irgendwie weiterhelfen konnte, war zu faul alles zu lesen^^

Hallo,
danke für die vielen Antworten

Ich habe meine zweite Abgabe gemacht und bin mit viel Hilfe der Assistenten auf 0 Fehler gekommen

Mit der Flammenfärbung konnte ich noch Calcium und Natrium nachweisen.

Die gelben Kristalle in meiner Substanz kamen vom Wolfram, das ich mit Wolframblau aber definitiv nicht nachweisen konnte...

Nickel, auf das ich ja wg des schwarzen H2S Niederschlag getippt hatte war nicht enthalten, meine Nachweise waren auch alle negativ.

Das fehlende Anion war Carbonat, welches aber in Verbindung mit Mangan war und somit mit dem Sodaauszug gar nicht aufzuschließen war...

Barium war tatsächlich enthalten UND lässt sich somit in Königswasser lösen...

So.. jetzt gehts in die nächste Runde..
Ab Dienstag muss ich Ionden der HCl- und H2S- Gruppe nachweisen.

Vielen Dank nochmal für die Hilfe!
Gruß
Bärbel

Ich weiß nicht ob ich jetzt nur etwas falsch verstanden habe bezüglich mangan und Carbonat im Sodaauszug...

Carbonat weist man nicht im odaauszug nach! Du gibst ja massenweise Carbonat dazu so das man dieses dann immer findet also Carbonat ohne Sodaauszug testen.

Aber vermutlich habe ich mich nur "verlesen"