Chemiestudent.de - Chemie Forum

Hallo, ich sitz grad im labor und experimentiere und google mir einen wolf.

Wir (ich) habe das problem das bei einem unserer Prozesse das Oxalsäurediamid entsteht.
nun suche ich für diesen stoff ein geeignetes lösemittel.
im sdb von merck steht das es in ethanol löslich ist, aber es löst sich nur so weinig darin das gerade so die nachweisgrenze für die gc-ms erreicht ist.
habe einige alkohole ausprobiert (etoh, meoh, isoprop etc) aber ich find nix, insgesamt habe ich jetzt 15 lösemittel bei 20 - 40° getestet und kein erfolg gehabt.


mfg david

Also wenn es sich nicht in Ethanol löst, dann wird es wohl nicht Oxalsäurediamid sein (zumindet nicht viel davon) ... Dann wird das wohl noch ein anderer Rotz drin sein ...

ich habe es zuerst mit proben aus dem reaktor probiert und dann nochmal mit oxalsäurediamid (reinst) von merck.
ist also schon dieser stoff.

auserdem hat unsere firma eine recht gute analytik (deguss/röhm darmstadt).


mfg david

Hast Du auch so etwas wie Dimethylformamid probiert?

bisher habe ich folgendes probiert:
MeOH
EtOH
Isoprop
PropOH
Octan
THF
Acetonitril
Aceton
Wasser
EMK (MEK)
Chloroform
Ethylacetat
Cyclohexan
Ethylenglycol
Methylacetat

mfg david

Diethylether, Dichlormethan, Tetrachlorkohlenstoff, Toluol, DMF (wie schon gesagt)... sonst bleibt dir heißes DMSO. Löst alles außer Stahl

DMSO???


mfg david

Dimethylsulfoxid

hallo, vielen dank für die hilfe aber ich habe nach 20 weiteren versuchen ein paar dinge gefunden.
oxalsäurediamid löst sich in folgenden stoffen (alle konz.)

HCl
Phosphorsäure
Wasserstoffperoxid
Salpetersäure
Schwefelsäure
Ammoniak.
alles bei 40°C im schüttelwasserbad.


mfg david

Ho, ho Wasserstoffperoxid als Lösungsmittel...
wieso geht denn DMF nicht, musst ja nicht DMSO nehmen (riecht nämlich schrecklich!), aber eben irgendwas polar aprotisches...?

also, hab meine ergebnisse gefunden.
das zauberwort heist Natronlauge (w=5%).

ob es gelöst wird oder abreagiert ist wurscht, hauptsache es legt sich nicht auf den katalysator und verstopft keine leitungen.
das tut es nicht wenn NaOH-Lsg da ist.

trotzdem vielen dank für die hilfe. :D

mfg david

Seit wann riecht DMSO schrecklich? - Ist mir irgendwie nie aufgefallen!

Hab ich mich auch gefragt....

Vielleicht liegt ja eine Verwechslung mit Dimethylsulfid vor?

DAS riecht in der tat fürchterlich