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Gruppenanalyse lösliche und ammoniumcarbonat-gruppe

Verfasst: 20.01. 2007 10:01
von pharmalyse
Hallo! Habe übermorgen meine erste Gruppenanalyse. Es könne Ca,Ba,Mg,Li,K und Na enthalten sein. Wie würdet ihr vorgehen?

Erstmal in Wasser lösen. Wenn das nicht geht in verd. HCl... wenn das geklappt hat waren wohl BaCO3 oder CaCO3 drin. Wenn sich immer noch nix gelöst hat, dann wahrscheinlich BaSO4 oder CaSO4. Angenommen es wären keine Sulfate enthalten, würde ich dann halt Ca und Ba als Carbonate abtrennen, oder? Das dann in Essigsäure lösen, Acetat dazu und Ba mit CrO4 fällen. Danach dann Ca mit Oxalat. Hat da vielleicht jemand ne bessere Idee?
Mg wollte ich aus der Urlösung mit Chinalizarin nachweisen, K mit perchlorat und Li und Na aus der Ursubstanz spektroskopisch.
Wäre euch für evtl. Anregungen, gerade für die Ba-Ca trennung sehr dankbar!

P.s.: Wenn Carbonate in meiner Ursubstanz enthalten sind, muss ich dann CO32- nach dem lösen in HCl irgendwie entfernen? Und wenn ja wie am besten? Einfach soviel HCl dazu, das alles CO32- als CO2 entweicht?

Verfasst: 20.01. 2007 13:49
von ethoxyethan
CO2 kannst du durch kochen im sauren entfernen.

bei diesen ionen ist das beste die flammenfärbung!!!!!!!!
siehst eh wenn sich nichts löst. MgCO3 und Li2CO3 sind auch sehr schlecht löslich.

welche anionen können drinnen sein?

Verfasst: 20.01. 2007 14:11
von pharmalyse
Als Anionen kommen nur NO3, SO4 und CO3 in Frage. Wenn MgCO3 und Li2CO3 auch schwerlöslich sind, warum fallen sie dann beim kochen mit Ammoniumcarbonat nicht aus? Hmm... das mit den Spektralanalysen is so ne Sache. Also ich meine Li kann man gut sehen, Na natürlich auch, aber die anderen...
Kann ich Ba im stark HCl-sauren auch mit H2SO4 ausfällen, oder fällt mir da auch CaSO4 aus?

Verfasst: 20.01. 2007 14:41
von ethoxyethan
Ba fällt als feinkristalliner NS aus, auch im stark sauren. Ca bildet langsam nadeln.
ammoniumcarbonat fällt die beiden aus 2 gründen nicht: es ist nicht basisch genug, dass sich Lithiumcarbonat bildet(welches etwas löslich ist) und ammoniumsalze komplexieren das Magnesium, so dass es nicht ausfällt.
Ba(grün) müsste auch gut sichtbar sein und Ca ist ziegelrot
wenn Na oder Li drinnen sind werden sie großteils überdeckt sein.
für K(hellviolett) nimmt man ein cobaltglas um es neben Na sichtbar zu machen.

Verfasst: 20.01. 2007 22:37
von pharmalyse
Ähhm... meinst du ich soll meine Ursubstanz erst in BaSO4, CaSO4 usw. ausfällen und dann nach der Flammenfärbung schaun? Weil wenn ich gleich die Ursubstanz nehme überdeckt Na und Li doch alles. Oder meinst du durchs Spektroskop?