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Säulenchromatographie

Verfasst: 25.01. 2007 12:35
von smoe
Hallo!

In meinem Praktikum habe ich die Aufgabe, Ethyl-1H-indol-2-carboxylate herzustellen. Einen Synhteseweg habe ich jetzt (Phenylhydrazin und Ethylpyruvat in Ethanol unter Säurekatalyse), zur Reinigung soll ich nach Aussage meines Profs Säulenchromatographie anwenden.

Das hab ich noch nie gemacht und auch noch nix darüber gehört. Hab jetzt eine kurze Anleitung dazu im Internet gefunden (von der FU Berlin). Nur steht da leider nix über die Auswahl der mobilen und stationären Phasen drin. Wie geht man denn da vor? Gibts vielleicht ein gutes, kurzes Kapitel in einem Buch dazu?

Vielen Dank und beste Grüße

smoe

Verfasst: 25.01. 2007 14:27
von alpha
Hmm... Also Säulenchromatographie, das gibts grundsätzlich schon... Z.B. im Skoog und dann gibt es (trivialerweise) auch einen Abschnitt im Organikum dazu...


Grüsse
alpha

Verfasst: 25.01. 2007 15:01
von Meo
Für die Flash im OC Labor benutzt man normalerweise Kieselgel als stationäre Phase... Und als Mobilephase nimmt man ein N-Hexan/Acetessigester gemisch, je polarer dein Produkt, desto mehr anteil an Essigester. Aber, es ist eben auch noch wichtig, zu wissen, was deine NPs bzw Eduktreste sind und wie polar sie sind.

Meine Empfehlung, geh zu einem Doktoranden aus der OC und lass dir das von dem mal erklären. Normalerweise machen sie soetwas gerne... Und wissen sollten sie es auch...

Gruss

Meo

Verfasst: 26.01. 2007 21:45
von michellefb
Ich hab bisher fast immer Cyclohexan/Essigester Gemische verwendet...n-Hexan ist zu teuer ;)