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Säure-Base-Extraktion: Praxis

Verfasst: 30.07. 2010 19:31
von Ben Zedrine
Verehrte Chemiestudenten!


Man löst eine unbekannte Menge C9H13N*H2SO4 in destilliertem Wasser, um dann mit NaOH-Lösung das H2SO4 abzuspalten. Es entsteht C9H13N (freies Amin), H20 und Na2SO4. Das C9H13N kann mit Di-ether extrahiert werden. Soweit klar.
Frage: gibt es optimale Mengen/Konzentrationen für Lösung 1 oder Lösung 2, um die Reaktion ideal auszuführen? Welchen Einfluss auf die Reaktion hat die Sättigung der Mixlösung? Fällt überschüssiges Na2SO4 einfach aus oder verhindert die Sättigung der Mixlösung die weitere Reaktion?
In einem Beitrag schreibt sogar jemand was von Sättigung des Filtrats mit NaCL, um bessere Phasentrennung zu erzielen. Wie könnte man das hier Einsetzen? Lösung 1 bis zur Sättigung mit NaCL auffüllen?
Welche Konzentration sollte die NaOH-Lösung haben?

Bitte um Eure Hilfe!

Re: Säure-Base-Extraktion: Praxis

Verfasst: 31.07. 2010 10:56
von alpha
Ja, ueberschuessiges Na2SO4 sollte ausfallen, du koennetst die Loesung also auch direkt mit Na2SO4 saettigen (statt auch noch NaCl reinzumischen). Insgesamt sollte man wohl grosse Volumina vermeiden und die "Effizienz" des Prozederes haengt vor allem auch von der Extraktion mit dem Diethylether ab: Oft mit "kleineren" Volumina extrahieren sollte gute Resultate erzielen.

Natuerlich brauchst du "genug" NaOH zur Neutralisierung, aber viel mehr wird kaum viel helfen. Da bringt das Saettigen (mit einem Salz) wohl mehr.


Grüsse
alpha