100%ige Nachweise aus der Ursubstanz !SEHR DRINGEND!

[Meenza]

Habe ab Montag jeden Tag eine neue Vollanalyse und in den Trennungsgängen sind mir immer die Kationen verloren gegangen.
Die Anionen sind nicht das Problem.
Wer kann mir ein paar Nachweise aus der Ursubstanz sagen, bei denen die anderen vorhandenen Ionen nicht stören?

Ich brauche dringnend Hilfe!
Meenza

[Ardu]

Also das mit den Nachweißen aus der Ursubstanz ist immer so ne Sache... 100%ig ist das wohl nie.

Aber gut, zum einen wäre da natürlich die Flammenfarbe:
Kalium: violett
Natrium: intensiv gelb (länger als 1 min)
Lithiun: kraminrot
Strontium: intensiv rot
Barium: grün
Eindeutiger Nachweiß natürlich nur durch Bestiummung der Spekatrallinien.

Phosphorsalz/Boraxperlle:
Nickel: in der Hitze rot, in der Kälte bräunlich
Cobalt: blau
Mangan: violett

Das sind jetzt so die, die mir spontan einfallen. Aber wie gesagt, ohne weitere Nachweiße würde ich nichts als 100%ig ansehen.

Taleyra

[plattfisch007]

Kalium als K-Perchlorat, Strontium als Sr-Iodat und Calcium als Ca-Sulfat mikroskopieren - Bilder sind hinten im Jander. Dauert etwas, da du den Sr- und Ca-Nachweis einige Zeit bei Raumtemperatur stehen lassen musst, aber wenn du das ganz am Anfang ansetzt und erst was anderes machst, geht das echt gut. BaSO4 hat auch charakteristische Kristalle.... So hast du wenigstens die fiese NH4CO3- und lösliche Gruppe gefunden.
Mangan mit PbO2 usw zu Permanganat oxidieren (genaue Anleitung im Jander!)
Welche Ionen brauchst du denn? Dann muss ich nicht sooooo viel raustippen, habe leider keinen Scanner :-(

[Meenza]

Für ein paar habe ich schon ganz gute Tests gefunden, aber für
Ag+, Pb2+, As3+/5+, BiO+, Al3+, Co2+, TiO2+, Sb3+/5+und Cr3+ habe ich noch nichts.

Leuchtet es bei der Leuchtprobe eigentlich nur bei Sn auf?
Und wieß jemand, ob der Cu-Amalgantest (Centprobe auf Hg) durch ein Ion gestört werden kann?

Danke für die Ammoniumcarbonat und die lösliche Gruppe! :D

[plattfisch007]

Ag+: genau wie Hg+ mit Kupferblech, Hg verflüchtigt sich beim leichten erhitzen. Es kann eigentlich jedes edlere Metall als Cu stören...
As3+/5+ und Sb3+/5+: Mars'sche Probe: US mit Zn-Pulver + wenig CuSO4 in Rg, HCl drauf, mit Stopfen mit Pipette (vorher biegen) verschließen, etwas warten, entweichendes Gas anzünden und die Flamme an Porzellanschale halten -> schwarzer As-/Sb-Spiegel. As löst sich rel. schnell in ammoniakalischer H2O2-Lösung.
Sb schlägt sich auf Eisenspänen schwarz nieder.
BiO+: keine Ahnung, ob das auch geht, aber für Bi3+ habe ich nen Nachweis mit Thioharnstoff: US auf Filterpapier geben, daneben Thioharnstoff, auf die US HNO3 geben, wenn die Flüssigkeit sich ausbreitet, färbt sich der Thioharnstoff gelb.
Al3+: Thénards Blau: US mit einem Tropfen stark verdünnter CoNO3-Lsg auf Magnesiarinne erhitzen: färbt sich blau, bei Zink grün. Kann man aber gut verwechseln!
Co2+: Phosphorsalzperle eindeutig tiefblau
Cr3+: Oxidationsschmelze mit sehr viel KNO3 und sehr viel Na2CO3 machen: Gelbfärbung. Wenn man konz. Hcl darauf tropft, ändert sich die Farbe zu orange.

bei der Leuchtprobe leuchtet nur Sn auf, aber man kann sich leicht ein Leuchten einbilden, wo keines ist :-)

Viel Erfolg!

[AV]

Zn als Rinnmanns Grün geht auch gut aus der Ursubstanz ...

[Cabrinha]

Desweiteren die Oxidation von Mn2+ mit PbO2 zu MnO4-....und als i-Tüpfelchen Entfärbung durch Zugabe von Ethanol
Ti4+ kann man als "Peroxotitan-keine Ahnung" nachweisen, Eisen kann man dabei mit Phosphorsäure oder Fluorid maskieren.

Aber ganz ehrlich.. ich hab den Trennungsgang damals auch nicht immer so ganz eingehalten, aber es ist doch schon einfach und sinnvoll, die einzelnen Gruppen voneinander zu trennen, um die Störungen wenigstens einigermaßen in den griff zu bekommen!
Die Reduktionsgruppe funktionierte bei mir ganz gut, HCl-Gruppe.. naja, die hab ich anders nachgewiesen! Aber die H2S-Gruppe und die Ammoniumsulfid-Gruppe zu fällen und dann nachzuweisen ging ganz gut! Die Ammoniumcarbnonatgruppe klappt idR. nicht, da das Ammoniumsulfid fast immer carbonatverseucht ist.

Cabrinha

[AV]

Ich denke auch ... Vorproben schön und gut,
aber wenn man einigermaßen sauber und sorgfältig arbeitet ist so ein Trennungsgang eigentlich ganz gut zu kochen ... man sollte sich halt an den Fahrplan halten ...