ammoniumcarbonat gruppe

[drswanson]

Hi!

In der schule müssen wir die Elemente der Ammoniumcarbonatgruppe bestimmen (im labor) und ich schaffe es einfach nicht

Also ... ich schreib mal den Analysegang(den ich mache ) auf.

Die Urprobe(bereits gelöst vom Professor) hat eine Orange-Gelbe farbe, was schonmal auf Fe schließen lässt .. aber natürlich nicht sicher.

Eisennachweis mit Kaliumhexacyanoferrat aus der Urprobe ist positiv .. schonmal gut.


also .. dann fang ich an:
Zugabe von AmmoniumChlorid
Ammoniumhydroxid bis PH-8(Lösung wird braun und stinkt extrem nach Hühnermist)

Lösung wird zum Sieden gebracht und so lange Thioacetamid zugegeben, bis kleine Probe der Lösung auf Bleiacetatpapier eine Braun-Schwarzfärbung ergibt(was wegen der Farbe der Lösung sehr schwer ist zu erkennen) ... niederschlag bildet sich.

niderschlag wird mit Hcl digeriert .

NiS und CoS gehen laut Professor nicht in die Lösung .. es kommt aber kein Niederschlag .. also nachweis automatisch negativ


Im Zentrifugat(was allerdings hier dann die lösung ist, da kein niderschlag is) ist also noch:(evtl.)

Fe
Mn
Zn
Al
Cr

Das Salzsaure Zentrifugat wird aufgekocht und mit Ammoniumcaarbonat neutralisiert (Aufschäumen)

Danach wird eine Oxidationslösung mit gleichen Teilen NaOH(w=20%) und H2O2 (w=3%) zugegeben und danach ca. 3 minuten gekocht um das überschüssige H2O2 zu entfernen.

also is Fe(II) nun Fe(III) und Mn(II) nun Mn(IV) wobei Fe als Eisenhydroxid und Mn als Manganoxidhydrat ausgefällt.

NIDERSCHLAG:
Eisennachweis daraus wiederum Positiv

Mn nachweis mit Ammoniumperoxodisulfat negativ.

ZENTRIFUGAT:

Vorhanden:
ALUMINAT
CHROMAT
ZINKAT

Färbung zur Zeit: baige

Zugabe von:
Ammoniumclorid

aufkochen

dabei sollte ein niderschlag entstehen(Aluminiumhydroxid) .. kommt aber nicht .. daher negativ

Cr... Nachweis
Mit essigsäure ansäuern, aufkochen und mit Bariumchloridlösung versetzen

Bariumchromatniderschlag wäre gelb.... niderschlag baige



Zum Zinknachweis bin ich leider Zeitlich nichtmehr gekommen.

Allerdings wenn dieser positiv wäre wären 2 Elemente in meiner Urprobe ..


Es sind aber sicher 3 verschidene drinn aus der Ammoniumcarbonatgruppe (nur diese gruppe, sonst nix)


Bitte helfen .... was mache ich falsch ?

[drswanson]

Also .. fix weiß ich jetzt, das Fe und Zn drinn sind und Ni und Co nicht drinn sind .. eins fehlt noch .. und 3 zu prüfen

[drswanson]

weiters ist Chrom sicher nicht drinn


Also:

Fe +
Zn +
Co -
Ni -
Cr -
Soweit ist es 100% sicher


von folgenden ist noch eins vorhanden:
Al
Mn

Habe gestern eine neue Lösung bekommen mit dem selben (Kationen) Inhalt und diesmal ist die Lösung farblos und bei der gruppentrennung wird sie nicht braun sondern grün

[drswanson-gast]

danke für diese viiiiiiieeeelen antworten .. is ja ein tolles forum hier .. tschau

[Alease]

Hmm, auf Grund der Farbe der ersten Probe hätte ich getippt, dass Cr doch drin ist (hattest ja immerhin einen Nd., wenn auch mit seltsamer Farbe)

[Alease]

Hab nochwas zum Mangannachweis gefunden:
"In ähnlicher Weise kann anstelle PbO2 auch NaOBr (NaOH und Bromwasser) in alkalischer Lösung als Oxidationsmittel verwendet werden. Auch Ammoniumperoxodisulfat, (NH4)2S2O8, oxidiert in schwefelsaurer Lösung in Gegenwart von Silber-Ionen als Katalysator zweiwertiges Mangan zu Permanganat."

Also da ich nur den Nachweis mit PbO2 kenne kann ich leider nicht sagen, ob man für den Nachweis mit dem Peroxodisulfat wirklich Silber-Ionen braucht.
Wenn ihr also AgNO3 oder ähnliches da habt würde ichs mal mit nem Tropfen als Zugabe probieren (der Nachweis mit PbO2 fällt wahrscheinlich bei euch flach, da dieses ja nicht so gesund ist )