Bestimmung Pyrophosphat

[Hans im Glück]

Hallo,

ich habe ein Problem und zwar mache ich zur Zeit ein Praktikum in einer Galvanik und soll Pyrophosphat (Diphosphat) in einem Elektrolyten bestimmen.
Es handelt sich um ein Gemisch von Zitronensäure, Borsäure, Phosphorsäure und Diphosphorsäure!


Die Bestimmung soll mit einfachen Methoden erfolgen, potentiometrisch, photometrisch....

Bei potentiometrischen Versuchen kamen nur chaotische Kurven raus, was auch zu erwarten war, da die Inhaltsstoffe ähnliche pks-Werte aufweisen.

Habe auch ein quantitative Hydrolyse probiert, in verschiedenen Variationen, allerdings war bei der anschliessenden photometrischen Phospatbestimmung, nichs von einer vollständigen Hydrolyse festzustellen.

Mir wurde empfohlen einen Koroleff-Aufschluss (Na-peroxodisulfat), oder einen H2SO4/HNO3/H2O2-Aufschluss durchzuführen, wobei ich davon nicht so überzeugt bin.
Eine andere Anregung war, abzurauchen unter der Zugabe von Mg(Ac)2, wobei sich Mg3(PO4)2 bilden soll, das sehe ich ebenfalls kritisch!

Wie kann ich Pyrophosphat quantitativ zersetzen?
Kennt jemand andere Bestimmungsmethoden, unter Berücksichtigung der anderen Komponenten.

Für Tips, Anregungen, Erfahrung, oder auch nur Trost, bin ich dankbar!!!

Vielen Dank


Gruß

vom Hans

[Beamer]

wie siehts mit titration in nichtwässrigen LM aus, da sollte sich doch so ein Gemisch auftrennen lassen, das ist jetzt aber eher laut gedacht^^ ka ob das zu machn is, wär vll nen Versuch wert?!

[Gast]

Hmm, vielleicht ne blöde Frage...
Was bringt mir das für einen Vorteil in nichtwässrigen LM zu arbeiten?
Mein Elektrolyt ist nun mal auch auf Wasserbasis!

Thx

[Beamer]

weil du dann feine unterschiede in den pKs werten besser sehen kannst, dann wäre z.b eine potentiometrische bestimmung möglich, weil der nivellierende effekt des wassers dann weg is! is halt aufwendig, wenn überhaupt möglich! war eher so ne idee

[alpha]

Sollte das Pyrophosphat nicht auch mit Silbernitrat fällbar sein? *michdunkelerinnere* - Eventuell müsstest mit dem pH Glück haben, wegen der Phosphorsäure?

Taugt allerdings wohl kaum etwas, habe keine Ahnung von solchen klassischen Methoden, sorry!

[Hans im Glück]

Danke für den Tip.......

Habe etwas bei Methrom dazu gefunden, nach dem Säureaufschluss und Vernichtung der Organika (Zitronensäure) kann man Phosphat mit Silbernitrat fällen, besser ist aber noch Lanthannitrat, aufrund eventueller Problemen mit der kombinierten Glaselektrode.
Die freigesetzte Salpetersäure wird dann bestimmt, allerdings könnte mir die vorhandene Borsäure Probleme bereiten!?!?!?
Weiß jemand wie ich die Borsäure ausschalten kann??

Wenn ich vor dem Aufschluss, den Phosphatgehalt photometrisch bestimmen und anschliessend den gesamten Phosphatgehalt, müsste die Differenz dem Pyrophosphatgehalt entsprechen!