Dreistofftrennung mit SiO2, CaO und Mn

[Pathfinder]

Hallo,

ich muss für mein analytisches Praktikum eine Dreistofftrennung mit SiO2, CaO und Mn machen. Desweiteren sind in der Probe noch MgO, Al2O3, S, Co und TiO2 enthalten.


ich muss jetzt jeweils den prozentualen Anteil der 3 Stoffe in Bezug auf die Gesamtmenge angeben.

Könnt ihr mir irgendwie weiterhelfen? Ich komme nicht mehr weiter.

Vielen Dank schonmal im vorraus,

mfg Pathfinder

[AV]

Hast Du nähere Angaben, was davon jeweils Haupt-,Nebenbestandteil oder Spur ist?
Was ist das für eine Substanz? (Bauxit, Glas, etc ...)

In welchen Fehlergrenzen darf die Bestimmung liegen?

Hier mal ein Beispiel, wie man Ca im Falle eines Glases bestimmen könnte (aber nur, wenn weniger Mg als Ca drin ist...sonst stört's zu sehr...)
Si ergibt sich dabei sogar auch gleich mit ...

Mn dürfte Photometrisch gehen ...

Bestimmung von CaO als Nebenbestandteil in Gläsern
(Störfaktoren: Silicium, Barium, Zink, Mangan)


Arbeitsgeräte: 250-ml-Bechergläser (hohe Form); Oberflächenstrahler; Porzellankasserolle; Platintiegel; Wittscher Saugtopf; Glasfiltertiegel 1 D 4.

Reagenzien: konz. HCl p.a.; 2 mol/l HCl, Na2SO4; KOH Plätzchen .

Arbeitsvorschrift:
--> Aufschließen der Probe mit alkalischem Aufschluß, ~ 500mg Probe und jeweils das 1,5 fache an K2CO3 und Na2CO3
--> Ca. 20min glühen, in Wasserbad abschrecken
--> Schmelzkuchen mit wenig Wasser auswaschen, es verbleibt unlösliches SiO2 als Rückstand
--> 3x Rückstand mit HCl konz. aufnehmen und unter Oberflächenstrahler einengen
--> schließlich mit verdünnter HCl aufnehmen und die unlösliche Kieselsäure über einem Glasfiltertiegel am Wittschem Saugtopf in ein Becherglas filtrieren
--> den Rückstand mehrmals mit Mutterlauge und schließlich mit Wasser spülen

Alle nachzuweisenden Elemente außer Silicium, welches quantitativ gefällt wurde, sollten nun in lösliche Chloride überführt worden sein.

Entfernung des Störfaktors Barium:
--> Das Filtrat wird mit ~150mg Natriumsulfat versetzt und im 250-ml-Becherglas zum Sieden erhitzt
--> Ausgefallenes Bariumsulfat wird über dem Glasfiltertiegel abfiltriert

Entfernung des Störfaktors Zink:
--> vorsichtig werden nun der Lösung KOH Plätzchen hinzugegeben und der pH=10..11 eingestellt
--> es fällt Zinkhydroxid aus und wird über dem Glasfiltertiegel abfiltriert

Entfernung des Störfaktors Mangan:
--> Mangan wird mit TEA maskiert und die Lsösung 5min stehen gelassen

Sodann nach erfolgter Trennung der Störfaktoren wird Ca2+ mit EDTA komplexometrisch gegen Calconcarbonsäure titriert.


Hinweise zu Barium:
--> Löslichkeit steigt mit niedrigem pH!
--> Mitreißen anderer Salze z.B: BaCl2
--> Filtrierfähigkeit bessert sich mit der Standzeit
--> Reinigung des Tiegels erst mechanisch, dann mit warmer verd. HCl und Wasser

[Pathfinder]

naja, MgO, Al2O3, S, Co und TiO2 machen insgesamt ca 5% aus.

ansonsten kann ich leider nur sagen dass es sich bei der Substanz um einen dunkelgrauen Feststoff handelt. Sonst weiß ich leider nix.

Die Fehlergrenzn liegen bei +/- 2% :cry:

vielen Dank für deinen Ansatz, aber leider haben wir keinen Photometer zur Verfügung... es ist mal wieder urzeitliches und ungenaues Rumprobieren gefragt :evil:

mfg Pathfinder

[AV]

Also kannst Du wohl davon ausgehen, dass die anderen drei zumindest Nebenbestandteile sein werden ...
+/-2% ist doch recht human ...

Habt Ihr überhaupt irgendwelche apparativen Methoden zur Verfügung?

Sonst kannst Du Mn prinzipiell auch komlexometrisch titrieren ... aber da stören halt auch Ca, Mg, Co ...

[Pathfinder]

Habt Ihr überhaupt irgendwelche apparativen Methoden zur Verfügung?

nein leider nicht..