Frage zur Cu(Ph3PO)2Cl2-Synthese

[Shambalaya]

Hallo liebe Community,

wir sollen im anorganischen Praktikum Cu(Ph3PO)2Cl2 herstellen.
Erstmal hätte ich es als Kupfer(II)-bis(triphenylphosphinoxid)chlorid bezeichnet (ist das soweit korrekt oder hab ich irgendwo einen denkfehler drin)

So nun zur Synthese. Ich habe eine Vorschrift gefunden, in der es heißt:

"0,002 mol Kupferpulver, 0,005 Triphenylphosphin, 2ml Tetrachlorkohlenstoff und 8ml getrocknetes Butanon werden in einen Rundkolben gegeben und unter ständigem Rühren über 3 Stunden unter Rückfluss gekocht. Nach langsamen Abkühlen fallen gelbe Kristalle aus.
Das Produkt wird abfiltriert und mit wenig kaltem Butanon gewaschen."
(Aus dem Englischen ins Deutsche übersetzt)

Es sollen 5g des Präparates hergestellt werden, daher werden Volumina und benötigte Massen der Ausgangsstoffe entsprechend angepasst

Nun stellen sich mir einige Fragen:

Triphenylphosphinoxid ist fest und hat einen Schmelzpunkt um die 155°C, es löst sich schlecht in Tetrachlorkohlenstoff. Gut löst es sich hingegen in Alkholen.
Löst es sich auch in Butanon (Keton) oder wozu gibt man dieses hinzu?

In welcher Reihenfolge gibt man die Substanzen in den Kolben, damit keine unerwünschten Nebenreaktionen stattfinden?
Rein von der Idee würde ich
1. Kupferpulver in Rundkolben geben (Rückflusskühler aufsetzen)
2. Triphenylphosphinoxid in Butanol lösen (ich geh jetzt einfach davon aus, dass es das LM ist),in einen Tropftrichter geben und langsam zum Kupferpulver hinzutropfen (Rühren)
3. Tetrachlorkohlenstoff in einen zweiten Tropftrichter geben und tropfenweise in den Rundkolben geben
4. Gemisch mittels Wasserbad zum kochen bringen

eine andere Idee wäre:
1. Triphenylphosphinoxid in Butanon lösen und Kupferpulver in einen Rundkolben geben
2. Tropfenweise Zugabe von Tetrachlorkohlenstoff in den Kolben unter ständigen Rühren
3. Zeitgleich mittels Wasserbad die Temperatur erhöhen.

Muss bei der Synthese sonst noch irgendwas beachtet werden, wie zum Beispiel Arbeiten unter Sauerstoffauschluss oder sowas?

Wie schaut es mit der Reaktionsgleichung aus?

Cu + 2 Ph3PO + CCl4 --> Cu(Ph3PO)2Cl2 + ??
Kupfer wird oxidiert und was genau wird reduziert?
Wird das Butanon zum sekundären Alkohol reduziert wird oder wo gehe die Elektronen hin?

Wenn jemand Ideen oder Anregungen für mich zur Synthese hat oder Lektüre kennt, wo was dazu drin steht bzw. drin stehen könnte, wäre ich sehr dankbar.

MfG Paddy

[Gast]

Name der Verbindung ist Dichloro-bis[triphenylphosphinoxid—Kupfer(II)] , hab ich gerade herausgefunden.

[depppiii]

hier wär noch ne anleitung:

http://link.springer.com/article/10.1007%2FBF00897685

auf "look inside" steht die anleitung für das alpha teil
anscheind gibts alpha und beta

frage wär also erstmal, welches du herstellen sollst

[depppiii]

hab auch kostenlos zugang dazu übers uni netz, müsstest du eigentlich auch haben.
wenn nicht, schreib nochmal, dann kann ichs dir zukommen lassen, wenn dus brauchst....

[Gast]

ja hab das übers alphateilchen auch schon gefunden,
aber das vom beta fehlt, das würde ich mir natürlich auch gern durchlesen - kommst du da ran?

[Shambalaya]

ja hab das übers alphateilchen auch schon gefunden,
aber das vom beta fehlt, das würde ich mir natürlich auch gern durchlesen - kommst du da ran?

wie entsteht eig das Ph3PO?
reagiert dort das Ph3P mit Luftsauerstoff?

[depppiii]

hab dir die pdf geschickt, weiter hab ich keine ahnung, musst du warten, bis ein anderer antwortet............^^

[Shambalaya]

danke dir!
mal schauen, ob noch jemand ideen hat