Synthese von Arsen(III)chlorid

[Gast]

Hallo!


Ich soll in einem AC-Forschungspraktikum Arsentrichlorid herstellen (Kostenersparnis...).

Von den drei Methoden, die im Brauer stehen, soll dabei die Reaktion von Arsentrioxid mit konz. Salzsäure und anschließender Destillation im HCl-Strom benutzt werden:

As2O3 + 6 HCl ----> 2 AsCl3 + 3 H2O


Was ich jetzt nicht ganz verstehe: kann man das Rohprodukt überhaupt destillativ auftrennen? Die Siedepunkte von Wasser und AsCl3 liegen nicht dramatisch weit auseinander (100 °C vs. 130 °C). Und aufgrund der vollständigen Löslichkeit von AsCl3 in (stark salzsaurem) Wasser gibt's ja dann immer noch möglicherweise Ärger mit Azeotropen.

Reicht das dann in diesem Fall einfach aus, einen Vorlauf von bis zu ~115 °C zu verwerfen (und der Rest wäre dann - fast - reines AsCl3)? Wie stark muß denn der HCl-Strom sein?

Hat schonmal jemand diesen Weg gewählt und hat Tips, wie man das richtig macht? Das AsCl3 darf für die eigentliche Reaktion kein Wasser enthalten (auch kein stark salzsaures ).


Danke im Voraus!

[riebl]

trenne es über eine möglichst große kolonne. wenns n azeotrop gibt, isses nun mal so (weiter aufreinigen vll durch dritte komponente). kannst ja mal im scifinder schauen wie die es genau gemacht haben