Präparat: 1-Phenylcyclohexen

[tomte]

Guten Tag,
mein Problem handelt diesmal vom Präparat 1-Phenylcyclohexen.
Exakte Fragestellung wäre, ob man

1. das Grignardreagenz (Brombenzol und Mg) im stöchiometrischen Überschuss oder im Verhältnis 1:1 zur Carbonylkomponente (Cyclohexanon) einsetzen muss? Ich kochte nun schon zweimal dieses Präparat, kam beide Male auf reine Produkte (Charakterisierung mittels Refraktometrie), jedoch ist meine Ausbeute zu gering (ca. 30%). Die Literatur beschreibt unterschiedlich. Ich kochte zweimal im Verhältnis 1:1 und die Ausbeute ist, wie gesagt, leider zu gering.

2. bei der Eliminierung mit Schwefelsäure (cc.) und Eisessig 30 min rühren muss, oder ob 5 min ausreichen?

Im Vorraus herzlichsten Dank für die hoffentlich kommenden Antworten.

[lysa]

1.Grignard Verbindungen werden immer 1:1 aus Halogenid und Mg dargestellt, die Frage ist eher ob dein Grignard vollständig entstanden ist oder noch Mg drin ist. Ist dein Lösungsmittel trocken gewesen oder nicht, sind deine Edukte OK (sprich Cyclohexanon frisch destilliert). Auch das Arbeiten unter Argon kann Wunder wirken.
2. Ich würde meinen, mach ein DC und schau wann die Reaktion fertig ist!

[tomte]

Vielen Dank für die Antwort,
Lö-Mi war absolutiert und Edukte destilliert.
Das mit der DC ist eine Spitzenidee.

Herzlichsten Dank, du hast mir sehr weitergeholfen.