Simulationsversuch

[Gast]

Hallo,

ich muss eine Reaktion, wie sie bei der Unkrautbekämpfung mit Simplex tatsächlich stattfindet im Labor simulieren. In dem Grünlandherbizid Simplex ist Aminopyralid enthalten. Sieht wie folgt aus.

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/c ... id.svg.png

Ich soll die Substanz mittels LC-MS-MS nachweisen. Problem ist, dass es zu einer Aminopyralid-Cellulose-Verbindung in den Pflanzen kommt. Die Cellulose bindet sich an die Carboxylgruppe und an die Aminogruppe. Ich muss also die Probenaufarbeitung so gestalten, dass diese Verbindung aufgespalten wird. Nun muss ich ja erstmal mit dem Standard Versuche durchführen. Dieser muss dazu aber mit Cellulose verknüpft werden. Meine Frage nun, wie simuliere ich diese Reaktion. Nehme ich einfach ne Cellulose-Lösung und mach den Standard da rein? Das klingt mir zu einfach. Muss ich nen pH-Wert beachten. Sprich unter welchen Bedingungen kommt es zu der Aminopyralid-Cellulose-Verbindung? Ich steh da total auf dem Schlauch... bitte, kann mir jemand helfen?

[lysa]

Tja nicht so einfach ... das Bundesamt rät:

http://www.bvl.bund.de/DE/04__Pflanzens ... yralid.pdf

Rückstandsanalysenmethode für pflanzliche Lebensmittel
Autor [1]OLBERDING , E. L. (2004), HASTINGS, M. , Dow AgroSciences,
Indianapolis, USA
[2]REED , R. L. (2004), Morse Laboratories, Inc., California, USA
Zitat [1] Validation Report for Method GRM 02.31- Determination of
Residue of Aminopyralid in Agricultural Commodities by Liquid
Chromatography with Tandem Mass Spektrometry Detektion
[2]Independent Laboratory Validation of Dow AgroScience LLC Method



GRM 02.31 - Determination of Residue of Aminopyralid in
Agricultural Commodities by Liquid Chromatography with Tandem
Mass Spektrometry Detektion
Prüfsubstanz Aminopyralid
Extraktion Hydrolyse mit 0.1 N Natriumhydroxid
Reinigung Ansäuern mit HCl, 90 min auf 80°C erhitzen, SPE-Kartusche;
Ethylacetat/Trifluoressigsäure (99:1), Derivatisierung mit
Butylchlorformiat
Endbestimmung als Aminopyralid-1-butylester
Bestimmungsprinzip HPLC-MS/MS: m/z 263 → 134
Ionisation: APCI positiv
stationäre Phase: Diazem 3000, C18; 4.6 · 100 mm, 3.0 μm
mobile Phase: A: Methanol / Essigsäure (99.9 : 0.1)
B: Wasser / Essigsäure (99.9 : 0.1)
Gradient 50 % A → 100% A

Also solltest du einfach deinen Standart mit Celluloselösung versetzen und dann ggf. wie oben beschrieben hydrolysieren. (ich vermute es wird ein Ester gebildet) Die Literatur hilft bestimmt auch weiter.
Wenn du die das Derivat nachweisen möchtest würde ich Glucoselösung umsetzen und dann das Derivat per LC untersuchen.

Versuchs einfach mal ...

lysa