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ich habe Probleme bei der Synthese von Sorbinsäure aus Malonsäure und Crotonaldehyd mit Pyridin als Lösungsmittel und Piperidin als Base. Als Produkt wird die weisse kristalline Sorbinsäure als Feststoff erwartet. Ich erhalte allerdings eine Braune galertartige Masse, die ich auch mit einer Säure nicht rauswaschen kann. Kurz zu meiner Vorgehensweise: Ich löse 15g Malonsäure in 15g Pyridin, danach tropfe ich 10g Crotonaldehyd und 1g Piperidin zu. Die Lösung verfärbt sich dabei sofort braun. Weitere 3h wird unter Rückfluß gekocht, bis keine CO2 entwicklung mehr erkennbar ist. Das Ganze wird dann portionsweise auf ein H2SO4/Eiswasser- Gemisch gekippt.
Dabei erhalte ich die oben beschriebene braune Masse. Laut Vorschrift soll ich die Sorbinsäure in Wasser umkristallisieren, was aber bei mir nicht funktioniert. Hat jemand Erfahrung in der Sorbinsäure-Synthese oder weiss einen Tipp für mich? Wäre sehr dankbar!
Gruss
rereg
wichtig das Pyridin muss trocken sein, wenn du es mit Malonsäure zusammen gebracht hast, wartest du zunächst die exotherme Reaktion ab, bevor du Piperidin und Crotonaldehyd hinzufügst; wichtig ist auch, dass du ein Wasserbad verwendest;
kontrollierst du die CO2-Entwicklung mithilfe eines Gärrörchens? dann würde ich den Ansatz lieber auf eine Salzsäure/Eiswasser-Mischung (statt Schwefelsäure - Oxidation) geben!
Viel Erfolg!
redphosphor
Wer sich in der Diskussion auf eine Autorität beruft, gebraucht nicht seinen Verstand, sondern sein Gedächnis.
