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Trennung von zwei unbekannten Verbindungen

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Die letzten Beiträge des Themas
   

Ansicht erweitern Die letzten Beiträge des Themas: Trennung von zwei unbekannten Verbindungen

von Pee !!! » 16.12. 2005 19:05

hehe, ja imemrhin haben wir nun mehr laborpraxis. :lol:

von alpha » 15.12. 2005 20:22

Pee !!! hat geschrieben:,dass das gemisch sehr schlecht bis gar nicht trennbar ist.
Wie bitte??? - Und das haben sie sich nicht im Vornhinein überlegt? - Super Organisation, so macht das Praktikum doch viel mehr Spass, als wenn es nicht schon spassig genug wäre! :twisted:


Grüsse
alpha

von Pee !!! » 15.12. 2005 19:20

wunderbar, nach zig versuchen der trennung,analysen und diversen kolloquien mit den profs kamen sie zu dem entschluss,dass das gemisch sehr schlecht bis gar nicht trennbar ist.
naja imemrhin hat es mich nerven gekostet. :D

von Pee !!! » 01.12. 2005 14:32

säule ist keine gute idee, da die DC auswertung in der hinsicht zu unbefriedigend ist.
rf-unterschied zu gering. bzw, sieht man nur einen fleck auch mit diversen sprühreagenzien.
ein stoff scheint leichter flüchtig zu sein als der andere.

ich versuch es nochmal mit CPT. semiquantitativen gc-analysen und eben das ultmative nmr, bzw. gc-ms.

meine LMs waren heptan:essigester in verschiedenen zusammensetzungen.

von Gast » 01.12. 2005 10:50

Die säule ist echt mal nee super Idee!!!!

von Pee !!! » 29.11. 2005 19:03

nun darin liegt das problem.
ich würde schon längst alles ins NMR, HPLC/MS, usw. knallen,aber wir sollen zuerstmal uns einen weg überlegen, danach ein konzept schreiben udn danach erst an die richtige laborarbeit gehen .
ohne konzept dürfen wir nicht wirklich im labor arbeiten.

konzept ist der theoretische gang, welche analysenmethoden es gibt udn welche man nun für die analyse nimmt, inkl. begründung.
das konzept ist so zusagen ein kleiner bericht.

Trennung

von zonko » 28.11. 2005 19:51

Nun ja, wenn man weiss welche Stoffe es sind lassen sich die Trennungsmethoden entsprechend wählen.

So würde ich es machen. Du kannst aber gerne rumprobieren, dabei kriegt man Laborpraxis.

Und nach Rom führen ja bekanntlich viele Wege.

Gruß zonko

von Cabrinha » 28.11. 2005 19:15

Was hast Du denn alles für LM's ausprobiert?

von Pee !!! » 28.11. 2005 19:11

jo ne gepackte säule währe durchaus denkbar, nur gibt es bei der dc-kontrolle keine guten rf-werte, bzw. sie liegen zu nah beieinander um die stoffe über eine säule zu trennen.

von Cabrinha » 28.11. 2005 18:30

Säule... mit HPLC kannst Du nur Ausbeuten im untersten Milligrammbereich erreichen... um mit den dann sauberen Minimengen auch noch weitergehende Analytik zu betreiben, ist das ein bischen wenig.

von Pee !!! » 28.11. 2005 18:13

die reinstoffe muss ich der professorin abliefern,deswegen brauch ich sie.
ganz rein bekomm ich es sicher nicht.

man bekommt eben ein gemisch und soll am ende dann die komponenten abliefern udn dazugehörige analytische daten.
prozentuale zusammensetzung, struktur, etc.

instrumentelle Analytik

von zonko » 28.11. 2005 17:17

Wozu brauchst Du die Reinstoffe?
Wofür steht das "C" in GC/MS und HPLC/MS? Für Chromatographie!
Und diese Methoden sind genau für Probleme wie Deines (ok, etwas komplexere) entwickelt worden.

Also kriegst Du dann eine molare Masse. Am GC/MS ist i.d.R. ein Computer angeschlossen, auf dem sich eine Chemikaliendatenbank befindet. Dort bekommst Du dann Substanzvorschläge zu den Gefundenen molaren Massen.

BTW: ein "normales" Massenspektrometer mit Feldionisation und eine Datenbank liefern Dir auch schon brauchbare Informationen.

Wenn Du jetzt noch mit NMR (und vielleicht auch IR) _vom Gemisch_ ein paar funktionelle Gruppen identifizieren kannst, ist die Sache doch gegessen.

Es gibt natürlich noch wunderschöne Geräte wie HPLC/NMR, aber die hat nicht jede Uni...

Gruß zonko

von Cabrinha » 27.11. 2005 23:08

schon wieder ausgeloggt... ich muß mal meine einstellungen überprüfen...

Cabrinha

von Gast » 27.11. 2005 23:03

nach all dem Kram...... gieß 'ne ordentliche Säule und mach eine Flashchromatographie. Dann hast Du beide Substanzen sauber voneinander getrennt und gut is. :wink:

CAbrinha

von Pee !!! » 27.11. 2005 22:22

habt ihr sowas auch schon im ersten semester gemacht ?? ist meine erste richtige laborarbeit.
dachte sowas kommt erst später

danke alpha....
das abkühlen werde ich probieren und die umkristallisation auch, da scheinbar die physikalisch-chemische trennung nicht so erfolgreich verläuft.

dumm nur, das sich nur einmal pro woche labor hab.

EDIT: hab mal n kleinen test mit H2O und Aceton gemacht.
Es haben sich schöne kleine weisse kristalle in einer gelben lösung gebildet.
die kristalle könnte ich abfiltrieren und das aceton abrotieren.
der geruch der kristalle ist auch sehr organisch.kann ihn im moment nicht genau beschreiben.
das ist wenigstens ein ansatz.
werde die kristalle nun lösen und in den GC schicken um zu schauen wie rein sie sind, bzw. um welche substanz von den beiden es sich handelt.

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