Bestimmung der Säurezahl in Biodiesel nach EN 14104

[Gast]

Liebe Kollegen und Kolleginen,

Da es sich hierbei um meinen ersten Beitrag handelt, möchte ich mich schon im Vorraus für die kommenden Antworten auf meine Frage bedanken.

Kurze Beschreibung der Methode: Für die Bestimmung der Säurezahl(SZ) in pflanzlichen Ölen und Biodieselprodukten werden in einem 150 ml Titriekolben zwischen 7 und 8 g Probe eingewogen. Die eingewogene Probe wird mit 50 ml Toluol/Isoprobanol Gemisch (1:1 v/v) verdünnt. Als Indikator kommen 5 Tropfen einer 0,1% Phenolphthaleinlösung hinzu. Mit einer ethanolischen Kaliumhydroxidlösung (0,1 mol/l) wird bis zum Umschlagpunkt (leicht Rosafärbung, die ca. 15 sek bestehen bleiben muss) titriert.
Da das Lösungmittel selbst nicht neutral ist, wird dieses in einer separaten Bestimmung ebenfalls titriert. Der erhalten Verbrauch an ethanolischer KOH-Löung wird vom Verbrauch der Probenbestimmungen abgezogen. Die Konzentration der KOH-Lösung wird mittels Benzosre. ermittelt.

So und hier nun meine Frage, die sich auf die Bestimmung des Blindwertes bezieht. Bestimme ich den Blindwert, wie oben beschrieben, in einem 150 ml Titrierkolben, hat man ein Verbrauch von ca 0,13 bis 0,15 ml KOH-Lösung

Wird die selbe Bestimmung in einem 60ml Becherglas durchgeführt sinkt der Verbrauch auf 0,03 bis 0,04 ml KOH-Lösung.

(Wichtig ist noch zu erwähnen, dass solange KOH-Lösung zugegeben wurde, bis dass eine bleibende Rosafärbung von ca. 15 sek. erhalten wurde.Die Lösungen wurde während der Titration mittels Magnetrührerstäbchen durchmischt)

Und meine Frage ist nun, warum zwischen Becherglas und Titrierkolben im KOH-Verbrauch so ein "großer" Unterschied besteht.Hat das mit mit größeren Öffnug des Becherglases zu tun, oder dass im Becherglas der Flüßigkeitsspiegel höher steht?

Nun ja ich freue mich schon auf euere Antworten und bedanke mich schon jetzt bei einem jeden, der für mich Zeit opfert

Mit freundlichen Grüßen

ein chemieinterresierter Gast

[alpha]

Ich kann mir spontan vorstellen, dass du nicht nur das Lösungsmittel, sondern auch das Glas titrierst - und dass das Becherglas und der Titrierkolben aus unterschiedlichen Gläsern bestehen.
Vielleicht liege ich auch völlig falsch damit, bin gespannt, was andere dazu sagen.

[Gast]

Hallo,

Die Titrierkolben sind von Schott Duran.(Übrigens es handelt sich um 250 ml Kolben und nicht ,wie im Eröffungsbeitra behauptet, um 150 ml Kolben)

Die Bechergläser wurden von VWR bezogen, und bestehen aus Borsilikatglas. Auch hier handelt es sich um 100 ml Bechergläßer und nicht um 60 ml Bechergläser.

Gewaschen werden unsere Gläser in einem Miele Geschirspüler. Die Gläßer werden mit einer Lauge (neodisher "Labcleam FLA)" und einer Säure (neodisher "N") behandelt.

Als Wasser wird Osmosewasser (glaub das heist so, wird auf alle Fälle durch eine Ionentauscherpatrone geschickt) verwendet.

Mit freundlichen Grüßen

Gast

[Mane]

Wie gut ist denn der Farbumschlag zu erkennen? Könnte es evtl. sein, dass man das einfach beim Titrierkolben schlechter erkennen kann? Anderes Glas, andere Öffnung, andere Lichtbrechung... Schon mal mit einem 250 mL Becherglas versucht? Das hat ja dann zumindest die gleiche Form wie das 100 mL Becherglas - ist nur etwas weiter. Aber ehrlich gesagt, habe ich keine Ahnung...

[Gast]

Der Indikatorumschlag bei der Blindwertbestimumng des Lösungsmittels ist aus meiner subjektiven Sicher herraus gut zu erkennen. Probleme kann es fallweise bei der Probenbestimmung geben.

Ich werde mal die Sache mit dem 250 ml Becherglas ausprobiern. Wenn es die Zeit in der kommenden Woche zuläßt, werde ich auch einen kleinen Versuchsreiht mit einer Referrenzprobe durchführen.

Mit freundlichen Grüßen

Gast