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Verfasst: 15.01. 2003 19:53
von Q.
Hast schon Recht, aber SO2 (meintest du doch, oder?) hat man doch eher selten. Außerdem blubbert CO2 doch wesendlich kräftiger und das auch schon bei Essigsäure.
Q.
Verfasst: 16.01. 2003 17:23
von sebastian
Stimmt visiburn,
wenn Sulfide vorhanden sind, und man gibt Säure drauf blubberts. Hate ich auch schon. Aber normalerweise riecht man den H2S- Geruch!
Zu dem Nachweis für Brom und Jod: meiner Meinung nach ist das Ausschütteln sehr ungenau da es fast nie klappt. Aber Jod findet man zu 100% aus der Ursubstanz, und Brom aus dem Sodaauszug.
Ionenlotto ist der richtige Begriff
Verfasst: 24.01. 2003 23:50
von Björn
Also zu dem ganzen Trennungsgang ist folgendes zu sagen:
Es ist einfach ein Ionenlotto.
Auch wenn bei mir alle Analysen wunderbar funktioniert haben, es gibt echt kein Patentrezept.
Die ganze Sache ist nämlich so wahnsinnig Konzentrationsabhängig z.B. die Strontium Barium Trennung mittels Chromat und Sulfatverfahren.
Wenn man sich anschaut, wie die Assistenten die Proben abfüllen. Von dem einen bekommt man was mehr, von dem anderen was weniger.
Es gibt Analysen, da sind manche Sachen gar nicht nachweisbar.
Am besten ist hier immer Kochen nach Jander Blasius.
Und vor allem viele Vorproben machen, insbesondere bei komplexen Analysen.
Auch das gründliche Spektroskopieren empfiehlt sich und dies insbesondere mit mehreren Leuten um zu vermeiden das man das findet, was man denkt dsa drin sein könnte.
Verfasst: 25.01. 2003 13:15
von Easyquantum
Titan ist eigentlich sehr einfach nachzuweisen. Einfach Ursubstanz in ein Reagenzglas geben, 5 min. mit konz. Schwefelsäure kochen, dann Wasserstoffperoxid hinzugeben, wobei dann das gelbbraune Peroxotitan-Kation ensteht, welches man sehr gut als Schaum über der Flüssigkeitsoberfläche sehen kann.
Verfasst: 25.01. 2003 18:34
von sebastian
Zum Nachwies für Titan: Bei mir färbt sich die komplette lösung orange.
Oder läßt du nicht abkühlen?
man kann auch einfach ein paar Körnchen Chromotropsäure dazutun. Wird schön lila und ist ziemlich eindeutig.
Verfasst: 26.01. 2003 03:42
von Easyquantum
Unter optimalen Bedingungen färbt sich natürlich die komplette Lösung, aber wenn man diesen Nachweis aus der Ursubstanz macht, was wirklich gut geht, dann hat man in der Regel auch andere farbgebende Stoffe in seiner Suspension (Chromat, Eisen...).
Verfasst: 26.01. 2003 11:20
von sebastian
das stimmt natürlich. es idt schwer Farben zu erkennen wenn man soviele Metalle aus den Nebengruppen hat.
Verfasst: 30.01. 2003 19:39
von Heidelbergensis
Hi ma wieder =)
Nur nebenbei bin jetzt schon paar wochen fertig und muss sagen so schlimm wars nicht =) 12 Analysen rum und saal begeschlossen *freu*
Titan geht echt, vorallem da man eh zu 99% TiO2 bekommt ( bei uns gibt es soviel ich weiß keine andere Titan Verbindung)
TiO2 ist ein weißer Rückstand in Königwasser, mit Sauren Aufschluss easy in Lösung und dann mit H2O2, da kann ja groß nix störendes mehr sein =)
Da fand ich Silicat, Oxalat, Thiocyanat, Flur , Die Tödlichen S ( Sulfat-fit-fid-thiosulfat) und und und viel schlimmer,
Gegen ende der Analysen mag man die Kationen viel mehr =)
und ich habs auch ohne trennungsgang geschafft, is mehr aufwand ( oder halt auch nicht*gg) aber sicherer
trennungsgang = shit
Verfasst: 30.01. 2003 19:43
von Heidelbergensis
Hi ma wieder =)
Nur nebenbei bin jetzt schon paar wochen fertig und muss sagen so schlimm wars nicht =) 12 Analysen rum und saal begeschlossen *freu*
Titan geht echt, vorallem da man eh zu 99% TiO2 bekommt ( bei uns gibt es soviel ich weiß keine andere Titan Verbindung)
TiO2 ist ein weißer Rückstand in Königwasser, mit Sauren Aufschluss easy in Lösung und dann mit H2O2, da kann ja groß nix störendes mehr sein =)
Da fand ich Silicat, Oxalat, Thiocyanat, Flur , Die Tödlichen S ( Sulfat-fit-fid-thiosulfat) und und und viel schlimmer,
Gegen ende der Analysen mag man die Kationen viel mehr =)
und ich habs auch ohne trennungsgang geschafft, is mehr aufwand ( oder halt auch nicht*gg) aber sicherer
trennungsgang = shit
Verfasst: 30.01. 2003 23:35
von Easyquantum
Du hast also auch die Vollanalyse ohne Trennungsgang hinbekommen?
Ich bin auch gerade dabei mich vom Trennungsgang etwas zu distanzieren, denn irgendwie klappt das alles nicht!
Aber es würde mich echt mal interessieren, was du da alles für anscheinend funktionierende Einzelnachweise vorzuweisen hast.
Gruß, Easy...

Verfasst: 31.01. 2003 19:04
von sebastian
Hi,
hier ist noch einer der gegen den Trennungsgang ist. Vor allem bei der Vollanalyse. Da hat man ja meistens eh nur höchstens zwei Ionen aus einer Gruppe.
Wichtig ist das du dir die Probe gut anschaust. Am besten Versuch rauszubekommen wie deine probe zusammengesetzt ist. Damit meine ich welches kation passt zu welchem Anion.
Das kann eine große Hilfe sein.
Verfasst: 31.01. 2003 20:59
von Q.
Wenn ihr eure Proben nicht gemörsert bekommt, kann man immer recht gut die farbigen Kristalle identifizieren, indem man im Chemiekalienschrank nachguckt was genauso aussieht. Dann noch ein paar kurze Proben, und das Rätzel ist gelöst. Eine Freundin von mir ist auf diese Weise ohne einen einzigen Trennungsgang durchs Praktikum gekommen. Eine andere Tuse im Praktikum hat das auch mit den farblosen Kristallen probiert... Sie studiert jetzt aber was anderes...
Q.
Verfasst: 01.02. 2003 12:06
von sebastian
na ja,
ganz so einfach ist es nicht. ein bißchen rumprobieren reicht nicht.
zum Ende der Analyse ist es hilfreich. Bsp: Du hast eine gelbe Verbindung in deiner Probe, hast Chrom schon als Chromat in der Probe nachgewiesen. Dann guckt man ob sie die Chromatverbindung in wasser leicht löst, wenn nicht ist es eine schwerlösliche Chromatverbindung. Kann also nur Blei oder Barium sein.
Ich glaube in dem Forum hatte ich auch schon erwähnt mit Silbernitrat. Weiß man das man Silber als in einer wasserlöslichen Form in der Probe hat, wird man kaum Halogenide im Sodaauszug finden, sondern muß im unlöslichen Rückstand gucken.
Verfasst: 02.02. 2003 09:11
von Q.
Is schon klar, daß das alles nicht so einfach ist, aber wir haben ganz am Anfang geguckt, was man auf der Probe aussortieren kann und dann die Reinsubstanzen getestet. Das geht doch schon wesendlich einfacher als eine Mischung, und die Farbe gibt noch extra Hinweise.
Q.
Verfasst: 05.02. 2003 16:25
von Homoheidelbergensis
Also Kupferacetat is auch super unfair =)
Magnesium is auch toll, in meiner 11ten Analyse hab ich meinen ersten positiven Magensium nachweis gesehen ( Titangelb -> rot , Chinalizarin BLauer Niederschlag wie sau, Magenson ebenso.)
Und es war NICHT drin
Magensium is kacke.
Es gehört viel Glück dazu aber es ist generell besser Einzellnachweise zu machen und vorher alle Störungen zu beseitigen bzw seperat zutrennen