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Chemie:Herstellung von Aspirin

Hallo!
Wir machen in Chemie-Unterricht ein Praktikum zur Herstellung von Aspirin. Dazu sollen wir selbst einen Ansatz suchen. Ich habe auch viele gefunden, allerdings einige Unterschiede festgestellt.

3 von 4 Beispielen haben ungefähr das gleiche molare Verhältnis von Essigsäureanhydrid und Salicylsäure (etwas mehr Essigsäureanhydrid). Das vierte verwendet jedoch 3:1 Essigsäureanhydrid:Salicysäure. Darin sehe ich keinen Sinn. Sollte jemand einen Grund kennen, bitte schreiben.

Beim 1.Beispiel wird zu dem Essigsäureanhydrid Eisessig (also Methansäure) hinzugefügt, bei den anderen nach der Zugabe der Salicylsäure zwischen 2 und 20 Tropfen Salzsäure oder Phosphorsäure. Wofür ist dieser Schritt? Salzsäure soll ja Katalysator sein, sind Phosphorsäure und Eisessig auch Katalysatoren??

Wasser wird in allen zugegeben, allerdings in Mengen zwischen 1 ml und 100ml. Das ist ja dafür, damit das Essigsäureanhydrid hydrolisiert wird. Aber wie viel ist da optimal?

Bei 2 der Beispiele wird das fertige Pulver nochmal erhitzt, damit es erneut kristallisiert (Umkristallisieren nennen die das). Das soll ja das ganze reiner machen. Meine Frage ist aber, geht dort viel verloren? Woriun sollte man das am Besten machen?? Ist das überhaupt mit schulischen Möglichkeiten zu lösen?? Weil wenn ich das Erhitze und wieder abkühle, dann hab ich doch am Ende wieder den Dreck drin oder womit bekomm ich das Aspirin vorher raus?

Sinn des Praktikums ist es eine möglichst hohe Prozentteil der maximal möglichen Menge zu erreichen.

Deshalb wäre ich für eure Hilfe und eure Vorschläge dankbar.

Die Beispiele sind auch nochmal hier zusammengefasst:
http://cup.uttx.net/Seite.htm

vfb

vfb hat geschrieben:Das vierte verwendet jedoch 3:1 Essigsäureanhydrid:Salicysäure. Darin sehe ich keinen Sinn. Sollte jemand einen Grund kennen, bitte schreiben.


Bei 2 der Beispiele wird das fertige Pulver nochmal erhitzt, damit es erneut kristallisiert (Umkristallisieren nennen die das). Das soll ja das ganze reiner machen. Meine Frage ist aber, geht dort viel verloren? Woriun sollte man das am Besten machen?? Ist das überhaupt mit schulischen Möglichkeiten zu lösen?? Weil wenn ich das Erhitze und wieder abkühle, dann hab ich doch am Ende wieder den Dreck drin oder womit bekomm ich das Aspirin vorher raus?

Essigsäureandhydrid im Überschuss zu verwenden erhöht wohl die Ausbeute, ist also keine schlechte Idee. (Stichwort: Le Châtelier, Verschiebung des Gleichgewichts)

Was die Umkristallisation anbelangt... - Du verlierst Produkt dabei, ja. - Wenn man es nicht geduldig macht, sogar viel. Nötig? - Nun... Da du das Aspirin sowieso nicht essen solltest und wohl kaum die Möglichkeit hast, die Reinheit zu überprüfen, wohl eher nein. Ist nur zusätzliche Arbeit

Ob HCl oder H3PO4 wird kaum eine Rolle spielen, beides sind schöne starke Säuren und entsprechend gute Katalysatoren...

Wasser würde ich nicht zu viel nehmen...


Grüsse
alpha

Genau

Doch, ich will die Reinheit überprüfen: Mit Schmelzpunkt und Spektrometer (Vgl von meinem Aspirin und dem von Bayer. Also soll ich nach der Herstellung noch irgendwas machen?

Also wenn Du die Reinheit überprüfen sollst, dann ist Umkristallisation sinnvoll! Denn ich vermute, dass sowohl Ausbeute als auch Reinheit in die Punktzahl einfließen, oder?

Genau. Die Frage ist nur wie man das mit schulischen Mitteln machen soll!

Die umkrsistallisation is nich das problem!

Anleitung gibts überall im i-net, wenn du nichts findest nochmal fragen!

als lösungsmittel kann man wasser nehmen!

man brauch ja nur nen brenner, trichter, filter und a bissl aktivkohle!


beamer

Hi!
Hab jetzt mal die gefunden: Die verwenden Alkohol und Wasser im Verhältnis 1:1.
Allerdings ist ja die Ausbeute nicht gerade optimal: 0,06 gramm aus 6 Gramm, gibts irgendwas besseres??

http://free.pages.at/rennmauszone/chemi ... sation.htm